简介:以文献报道具有显著抗肿瘤活性的化合物为先导化合物,以D-葡萄糖烯为原料经六步反应合成了一系列类似物,即取代的2-去氧-2-氯代-1-氨基糖。关键步骤是用(COCl)2-AgNO3-CH3CN体系高收率生成2-去氧-2-氯代-1-乙酰氨基糖,再经HCl-MeOH脱去保护基得目标化合物。经体外活性筛选,包括阳性药物在内的所有化合物均未表现出好的细胞毒活性。
简介:目的研究2-硫嘧啶S上烷基取代反应。方法以2-硫嘧啶为原料,分别采用K2CO3方法和CH3ONa-CH3OH方法,合成了2位硫烷基取代产物。采用1^HNMR,IR,质谱鉴定了产物。结果高度区域选择性地、以较好的收率得到了2位硫烷基取代产物。结论CH3ONa-CH3OH方法可以高度区域选择性地合成2位硫烷基取代产物,而K2CO3方法得到多取代烷基化产物。
简介:目的制备结构相似、键型不同的壳聚糖(CTS)-水杨酸(醛、酮)系列衍生物,考察不同修饰物对溶解度和对金属离子吸附作用的影响。方法一步法制备水杨酰基和水杨醛基壳聚糖衍生物,用化学检识、热分析等方法对其进行表征,用返滴定法测定对Pb^2+和Zn^2+等重金属离子的吸附作用。结果CTS-水杨酰基系列衍生物的溶解度高于CTS的溶解度,且接枝率越高,溶解度越大;CTS-水杨醛基系列衍生物的溶解度低于CTS,接枝率越高,溶解度越低。2个系列修饰物对金属离子的吸附作用都低于CTS,且接枝率越高,吸附作用越低。但酰基衍生物对金属离子的吸附能力高于西佛碱衍生物。接枝率在50%以上时,西佛碱衍生物对Pb^2+和Zn^2+的吸附能力几乎为零;酰基衍生物对Pb^2+仍具有一定的络合作用。结论水杨酰基壳聚糖的溶解度高于水杨醛基壳聚糖,CTS的2-位NH保留1个氢原子有助于提高修饰物的溶解度;高接枝率的水杨酰基-壳聚糖有可能成为Pb^2+的高效解毒剂。
简介:摘要:环氧乙烷灭菌,是无菌行业最常用的一种灭菌方法,环氧乙烷是一种烷化剂,穿透力强,能够使用各种包装材料并且可以在包装状态下灭菌,在常温下能杀灭各种微生物,适用于不耐高温处理的生物医用高分子材料。本文通过对灭菌工艺验证的一系统活动进行介绍,为验证工作的开展提供参考思路。
简介:摘要:目的 建立一种检测抗体偶联药物中盐酸三-(2-羧乙基)膦(TCEP-HCl)残留量的高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography ,HPLC),并进行验证。方法 采用Luna Omega 5µm Polar C18 100Å色谱柱(4.6*250mm 5μm);流动相A:20Mm磷酸二氢钾水溶液(pH2.2),流动相B:乙腈;流速:1.0ml/min;检测器/波长:VWD/214nm;进样量:20μl。对该方法的系统适用性、专属性、准确度、线性、检测限、定量限及耐用性进行验证。应用建立的方法检测4批抗体偶联药物原液/成品中盐酸三-(2-羧乙基)膦(TCEP-HCl)的残留量。结果 试验的系统适用性目标峰理论塔板数均在 16000 以上,拖尾因子在1.0~1.2范围内;含 TCEPO的原液与H2O2 溶液反应后的色谱图保留时间在 7 min 处出现吸收峰,不含 TECPO的原液未见该峰;TCEP 标准液的浓度在0.25~ 250μg / ml 范围内,与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=5.6715x+0.5890,r=1.0000;加 TCEP 的 4 种浓度的原液与H2O2溶液反应后的回收率为 97% ~ 115%,RSD 为 4.6%;检测限为 0.85 μg /ml,定量限为 2.5μg / ml;溶液配制后放置0、7、14和24小时后测定主峰面积RSD为0.5%;加入不同体积H2O2氧化,方法耐用性良好。结论 该方法具有良好的线性、专属性、准确性及耐用性,具有更简单的样品前处理方法和更好的可普及性,可用于抗体偶联药物中 TCEP残留量的检测。
简介:目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定奥美沙坦酯中氯代烷基结构类潜在基因毒性杂质(4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质1)和4,5二氯甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(杂质2))。方法:采用色谱柱为KromasilEternity5-PhenylHexyl柱250×4.6mm;检测波长:215nm,流动相A:乙腈:2.04g?L-1磷酸二氢钾溶液(用1.73g/L磷酸溶液调节pH值至3.4)(20:80);流动相B:2.04g?L-1磷酸二氢钾溶液(用1.73g?L-1磷酸溶液调节pH值至3.4):乙腈(20:80),进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,柱温40℃,进样量10μL。结果:杂质1和杂质2与主峰分离良好,在浓度为0.1066~0.7104μg·mL-1和0.1235~0.6174μg·mL-1范围内杂质1和杂质2的线性关系良好(相关系数分别为1.0000和0.9971);杂质1和杂质2的平均回收率分别为98.09%和114.85%,RSD(n=9)分别为7%和7%。结论:经方法学验证,本法准确性好、灵敏度高,适用于奥美沙坦酯中的杂质1和杂质2的定量控制。
简介:
简介:目的探讨4-(2-羟基苯亚甲胺)-安息香酸(HBAB)聚合物膜玻碳电极的制备、性质及对血红蛋白的电化学测定法.方法用电化学循环伏安法研究了修饰电极的性质及其对血红蛋白的电催化还原.结果HBAB聚合物膜修饰电极在0.50MH2SO4溶液中于-0.2~+0.6(vs.Ag/AgCl)电位范围内呈现一对氧化还原峰;表观电位E°'随pH值增加向负方向移动,HB-AB聚合物膜修饰电极对血红蛋白具有良好的电催化还原作用.结论血红蛋白浓度在7.0×10-8~5.6×10-7mol·L-1的范围内与峰电流成线性关系,6次连续的血红蛋白测试结果的标准偏差是2.3%,结果令人满意.
简介:摘要 目的:建立白及糖浆中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯含量的测定方法。方法:采用HPLC法,以乙腈-0.1%磷酸溶液(25:75)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长223nm,柱温为30℃,对白及糖浆中1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量进行测定。结果:1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯进样浓度的线性关系良好,回归方程为Y=15132471.8232X+7553.0798(n=6,r2=0.9998),平均回收率为98.71%,RSD为0.6%(n=6)。结论:HPLC能够快速、准确地测定白及糖浆中的1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量,为其药效的检测与研究提供科学依据,HPLC方法简便、准确,可适用于白及糖浆的质量控制。
简介:目的:建立格列吡嗪原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的含量测定方法。方法:采用反向离子对色谱法。色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18,流动相:50mmol·L^-1NaH2PO4溶液(含0.05%四丁基氢氧化铵)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为276nm,进样量为20μL。结果:5-甲基-2-吡嗪羧酸质量浓度线性范围为0.03854~1.4453μg·mL^-1(r=0.9999,n=5),检测限为0.01155μg·mL^-1,定量限为0.03854μg·mL^-1;平均回收率为100.94%,RSD为1.4%(n=9);系统精密度、重复性、中间精密度试验结果良好;对照品和供试品溶液8h稳定;3批原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的量分别为0.0083%、0.0085%、0.0092%。结论:本方法操作简便、方法灵敏、结果准确可靠,可用于格列吡嗪原料药中微量杂质5-甲基-2-吡嗪羧酸的测定。