简介:目的:采用三种方法制备pPB修饰的肉苁蓉苯乙醇总苷脂质体,并对其体外性质进行考察。方法:分别采用薄膜分散法、二次包封法、逆相蒸发法制备肉苁蓉苯乙醇总苷脂质体,并对不同方法制得脂质体的粒径、电位、包封率进行比较。结果:薄膜分散法、二次包封法、逆相蒸发法制得的脂质体粒径分别为(209.20±1.77)nm、(212.70±1.27)nm、(196.40±1.56)nm,ξ电位分别为(–43.35±2.17)mV、(–37.85±0.68)mV、(–47.95±2.62)mV左右,包封率分别为(28.55±5.61)%、(38.46±7.85)%、(33.88±3.50)%。结论:三种方法制得的脂质体的包封率之间有显著性差异,其中二次包封法所得脂质体的包封率最高,因此选择二次包封法作为pPB修饰的肉苁蓉总苷脂质体的制备方法。
简介:从中药肉苁蓉(CistanchedeserticolaY.C.Ma)中得到一个新天然产物,2,5-二氧-4-咪唑烷基-氨基甲酸,经光谱鉴定和X-射线衍射推定其化学结构和立体构型。
简介:目的建立测定降脂颗粒中的虎杖苷、二苯乙烯苷、橙皮苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80),检测波长283nm、320nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。结果虎杖苷质量浓度在5.12~38.40μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为100.13%,RSD为0.63%(n=6);二苯乙烯苷质量浓度在1.91~19.09μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为99.14%,RSD为0.63%(n=6);橙皮苷质量浓度在9.89~74.19μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为99.54%,RSD为0.31%(n=6)。结论该法灵敏、简便、准确,重现性好,线性关系良好,可作为制剂质量控制的标准。
简介:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC/DAD)方法测定黄芪药材和饮片中主要异黄酮苷及其苷元的含量,并采用高效液相质谱联用技术(LC/MS^n)鉴定主要未知色谱峰的结构。测定了黄芪药材及饮片中2个主要异黄酮苷:毛蕊异黄酮苷(1),芒柄花苷(2)及其相应苷元毛蕊异黄酮(3),芒柄花素(4)的含量,并鉴定了两个主要未知色谱峰的结构分别为毛蕊异黄酮苷6′″-O-丙二酸酯(U1)和芒柄花苷6′″-O-丙二酸酯(U2)。结果表明黄芪药材中异黄酮苷类成分的含量高于饮片,而苷元含量则低于饮片。另外,将黄芪药材粉末用水润湿后在35℃放置24小时,其中的异黄酮苷及其丙二酸酯类成分几乎全部转变成了苷元。黄芪中异黄酮苷类成分在一定条件下可转化为苷元,异黄酮苷和苷元在黄芪药材与饮片中含量的不同可能与饮片制备过程中苷类成分的酶解有关。
简介:摘要:目的 建立舒肝片中柚皮苷和新橙皮苷的含量检测方法。方法 取本品研细过五号筛,称取0.3 g,放入锥形瓶,用25 ml移液管移取25 mL50%甲醇,摇晃均匀,超声处理30 min,用HPLC法测定。结果 柚皮苷和新橙皮苷分别在1.90152~47.7288 μg/mL、2.91232~54.8080 μg/mL的范围内线性良好,线性方程分别为y=15814x+2776.8(r=0.99975)、y=19514.9x+91.0(r=0.99997);平均加样回收率分别为100.6 %(RSD=1.5 %,n=6)、100.2%(RSD=1.0 %,n=6)。结论 本方法提取过程简单,操作省时省力,稳定性、重复性、专属性优,适用于舒肝片中柚皮苷和新橙皮苷的测定。
简介:目的:建立舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb,和三七皂苷R1含量的HPLCI]定方法。方法:采用DiamosilC18柱(4.6X250mm,5gm),流动相乙腈一水,梯度洗脱,柱温30℃,流速lmL/min,203nm波长下检测。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R,分别在0.442~11.050gg(r=0.9999)、0.344~8.600μg(P=0.9999)、0.208~5.200gg(r=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.93%(RSD为1.7%1、98.88%(RSD为1.4%)、98.98%(RSD为1.4%)。结论:以HPLC法检测舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1,方法简便、准确、灵敏度高、重复性好。
简介:目的 研究穿龙薯蓣总皂苷中水溶性甾体皂苷,寻找新的活性化合物。方法 用硅胶柱色谱、薄层色谱及高效液相色谱等进行分离,通过酸水解、理化常数和波谱学分析(IR,NMR,MS,HMQC,HMBC)鉴定化合物结构。结果 从穿龙薯蓣总皂苷中分得2个甾体皂苷(1个水难溶性皂苷和1个水溶性皂苷),其化学结构分别鉴定为薯蓣皂苷元3O{αL鼠李糖(1→2)[βD葡萄糖(1→3)]}βD葡萄糖皂苷(I),薯蓣皂苷元3O[αL鼠李糖(1→3)αL鼠李糖(1→4)αL鼠李糖(1→4)]βD葡萄糖皂苷(II)。结论 II为首次从穿龙薯蓣中分离得到的新化合物,命名为穿龙薯蓣皂苷Dc。
简介:摘要:目的:建立HPLC测定法同时测定复方芩兰口服液口服液中黄芩苷、汉黄芩苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18色谱柱( 150mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸为流动相;流速1.0mL.min-1;检测波长275nm,柱温30℃。结果:0.1~0.8mg.mL-1黄芩苷与峰面积的线性关系良好(r=0.9967)、1~10μg.mL-1汉黄芩苷与峰面积的线性关系良好(r=0.9994);黄芩苷平均加样回收率99.31%(RSD=0.44%),汉黄芩苷平均加样回收率95.32%(RSD=1.20%)。结论:该方法简便、准确,可同时测定复方芩兰口服液中的黄芩苷、汉黄芩苷的含量,可作为复方芩兰口服液提升质量标准的参考依据。
简介:摘要:目的:建立HPLC测定法同时测定复方芩兰口服液口服液中黄芩苷、汉黄芩苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18色谱柱( 150mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸为流动相;流速1.0mL.min-1;检测波长275nm,柱温30℃。结果:0.1~0.8mg.mL-1黄芩苷与峰面积的线性关系良好(r=0.9967)、1~10μg.mL-1汉黄芩苷与峰面积的线性关系良好(r=0.9994);黄芩苷平均加样回收率99.31%(RSD=0.44%),汉黄芩苷平均加样回收率95.32%(RSD=1.20%)。结论:该方法简便、准确,可同时测定复方芩兰口服液中的黄芩苷、汉黄芩苷的含量,可作为复方芩兰口服液提升质量标准的参考依据。
简介:甘草苷和异甘草苷是中药甘草中的主要黄酮类成分,前者归属为二氢黄酮类化合物,后者归属为查耳酮类化合物。本文利用体外人源Caco-2细胞单层模型进行甘草苷和异甘草苷的肠吸收研究。通过双向转运研究,对两个化合物在该模型的渗透性进行评价,并借此预测其在人体的肠吸收机制。采用HPLC-UV方法测定化合物的浓度,并计算相关渗透参数。甘草苷和异甘草苷的表观渗透系数分别为(5.40±0.16)×10^-7和(8.69±0.15)×10^-7cm/s。虽然甘草苷和异甘草苷为两个不同类型的化合物,但均为吸收较差的化合物,吸收程度与糖基密切相关。从吸收时间、浓度依赖性上判断2个化合物主要吸收机制均为被动扩散。
简介:摘要:目的:建立HPLC法同时测定复方芩兰口服液口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentC18分析色谱柱(4.6mm×250mmID,5μm),流动相A为5%甲醇(含0.5%磷酸),流动相B为甲醇,进行梯度洗脱。结果:黄芩苷、绿原酸和连翘苷苷与各自相邻峰的分离度>1.5,黄芩苷、绿原酸、连翘线性范围分别为100.9~336.2μg·mL-1,14.5~48.4μg·mL-1,7.4~24.6μg·mL-1。绿原酸、连翘苷和黄芩苷回收率分别为98.89%、99.27%和99.68%,RSD分别为1.5%、2.0%和2.0%。结论:该方法简便、准确,可同时测定复方芩兰口服液中的黄芩苷、绿原酸、连翘苷的含量。
简介:目的:建立等度高效液相色谱法(HPLC)分离测定保健食品中大豆异黄酮三种苷及其苷元的方法。方法:采用InertsilODS-3(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以1.5%乙酸-甲醇-乙腈(70:22.5:7.5)为流动相等度洗脱,检测波长260nm,柱温55℃,流速1.2mL·min^-1。样品用70%的乙醇超声提取,经0.45μm滤膜过滤后进样。结果:HPLC过程于30min左右完成,大豆苷和黄豆苷的分离度为0.9以上,余者分离度均大于1.5。对4种市售保健食品作了分析。结论:方法简便、快速、准确,为含大豆异黄酮的保健食品含量测定及质量控制提供了较为理想的方法。
简介:从中药墨旱莲EcliptaprostrataL.中分离得到5个三萜皂苷,根据理化性质和光谱数据,分别鉴定为eclalbasaponlnsII(1),I(2),III(3),3-O-[β-D-l比喃葡糖(1→2)-β-D-吡喃葡糖]-16α-乙氧基-齐墩果酸-28-O-β-D-l比喃葡糖苷(4)和3-O-[(2-O-硫酰基-β-D-吡喃葡糖)(1→2)-β-D-吡喃葡糖]-刺囊酸-28-O-β-D-吡喃葡糖苷(5).化合物4和5为新化合物,分别命名为eclalbasaponinsxI和eclaIbasaponlnsXII.化合物1和5具有诱导稻瘟霉菌丝变形活性.
简介:目的研究金线重楼根茎中的化学成分,寻找中药重楼的药用资源。方法采用70%乙醇提取,利用正相硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱、制备高效液相色谱等分离方法从根茎中得到单体化合物,根据其理化性质及现代波谱技术鉴定其结构。结果从金线重楼根茎的正丁醇提取物中分离得到5个单体化合物,分别鉴定为:竹节参苷Ⅳa甲酯(1)、3-O-(6'-butylester)-β-D-glucuropyranosyloleanolicacid-28-O-β-D-glucopyranoside(2)、pregna-5,16-diene-3β-ol-20-one3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)]-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside(3)、重楼皂苷Ⅵ(4)、25(R)pennogenin-3-O-α-L-arabinofuranosyl-(1→4)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-β-Dglucopyranoside(5)。结论化合物1~3为首次从该植物中分离,其糖苷配基部分也是首次从该植物中发现。