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  • 简介:目的:研究毛冬青药材的高效液相色谱指纹,为科学评价和有效控制其内在质量提供可靠方法。方法:毛冬青药材指纹HPLC-UV分析条件如下:LichrospherC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为210nm。结果:不同来源的9个毛冬青样品与对照药材相比,除3个样品具有相似的指纹外,其余样品的指纹差异较大。对照药材显示16个主要色谱峰,通过对各色谱峰的紫外光谱数据分析并与对照品比较:4、6、7、10、12、13、14、16号峰分别鉴定为丁香脂素-4,4′-O-β-D-双葡萄苷(liriodendin)、广玉兰赖宁苷C(magnoleninC)、无梗五加苷B(acanthosideB)、冬青苷O(ilexosideO)、毛冬青皂苷B2(ilexsaponinB2)、毛冬青皂苷A1(ilexsaponinA1)、毛冬青皂苷B1(ilexsaponinB1)和冬青素A(ilexgeninA)。根据色谱峰的紫外吸收光谱特征,可将毛冬青药材的指纹分为2个区域:第一个区域的保留时间为5~35min,共9个主要色谱峰,主要为木脂素类成分;保留时间在35~80min的色谱峰为第2区,共7个主要峰,多为皂苷类类成分。结论:所建立的液相色谱指纹特征性和专属性强,可作为毛冬青药材内在质量控制的有效方法。

  • 标签: 毛冬青 高效液相色谱 指纹图谱
  • 简介:目的:建立山东产区黄芩药材定量指纹,为黄芩药材的真伪鉴别及质量控制提供方法支持.方法:采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱,乙腈-水(含1%甲酸、20mmol·L-1甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为274nm,进样量5μL,进行了10批次黄芩药材的分析.结果:该分析方法具有良好的精密度、重现性,10批黄芩指纹有17个共有峰,4个特征峰,采用ESI-TOF/MS对4个特征峰进行了指认,10个批次山东产黄芩样品中6种黄酮类化合物含量分布规律相似,其相似度系数均大于0.9557.结论:黄芩HPLC定量指纹有望成为黄芩样品真伪鉴别及质量控制的有力工具.

  • 标签: 黄芩 HPLC 定量指纹图谱
  • 简介:目的:建立菊花破壁饮片HPLC指纹,并分析破壁饮片成品与其中间品、原料的化学成分相关性,为菊花破壁饮片整体质量评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长:348nm,柱温:35℃。结果:建立了菊花破壁饮片的HPLC指纹,得到了15个共有特征峰,11批样品的相似度达0.98以上,方法学考察结果符合指纹技术要求。结论:所建立的方法稳定、可靠、重复性好,可用于菊花破壁饮片质量控制和综合评价。

  • 标签: 菊花 破壁饮片 指纹图谱 HPLC
  • 简介:目的:提出并证明指纹综合信息指数的合理性.方法:用相似系统理论推导综合信息指数计算公式,用峰数弹性、峰比例同态性、峰面积同态性三个量化评价指标评价指纹综合信息指数.结果:与夹角余弦和相关系数相比,综合信息指数的三个指标都是最优的;用于实际样品的质量评价,判断结果符合实际情况.结论:可较好地评价中药色谱指纹间相似度,应用于中药质量控制.

  • 标签: 色谱指纹图谱 综合信息指数 中药 质量控制 金银花 香丹注射液
  • 简介:目的:采用GC法测定牛至CO2萃取物的指纹。方法:采用超临界CO2萃取技术提取牛至挥发油:GC色谱条件:DB-17石英毛细管柱(30m×0.25mm,膜厚0.25μm),载气为氮气,流速1.5mL·min^-1,分流比20:1,程序升温:80℃(2min)4℃/min→270℃(2min)。结果:指纹中标示了17个共有峰并采用GC—MS进行了鉴别,其峰面积之和大于总峰面积的90%,方法精密度、稳定性、重现性均符合指纹有关规定:结论:本方法为牛至药材的质量控制提供了依据。

  • 标签: 牛至 超临界CO2萃取 GC 指纹图谱
  • 简介:目的:采用HPLC测定林下山参、园参及红参中3种主要人参皂苷-Rg1、-Re、-Rb1,的含量;采用HPLC建立林下山参药材的指纹。方法:人参皂苷含量测定HPLC条件:色谱柱为DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈、水(梯度洗脱),检测波长203nm,柱温30%,流速1.0mL·min^-1,分析时间100min;指纹HPLC条件:色谱柱为ZorbaxSB+C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长203nm,柱温30℃,流速1.0mL·min^-1,分析时间90min。结果:园参、红参和林下山参的人参皂苷Rg1,Rb1)。含量测定值没有显著性差异,-Re的含量测定值有差异,林下山参〉园参〉红参;共标示出林下山参药材指纹中19个共有峰。利用指纹相似度测试软件,以夹角余弦为测度,测得10批林下山参药材指纹相似度结果均在0.90—1.00。结论:人参皂苷含量测定方法稳定准确,重现性好,可作为测定林下山参的3种皂苷的较好方法;本实验所建立的林下山参药材指纹分析方法准确、重复性好,为有效控制林下山参药材的质量提供了可靠依据。

  • 标签: 人参 林下山参 人参皂苷 HPLC 指纹图谱
  • 简介:目的:建立虎杖药材的谱-效整合指纹,为科学评价其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱.二极管阵列-流动注射化学发光法得到不同来源虎杖药材的谱-效整合指纹,从而综合评价虎杖药材的质量。结果:对19批药材的化学指纹和清除自由基的活性指纹分别进行了相似度评价,并对其结果进行了对比分析。对13个主要抗氧化成分的色谱峰面积和活性进行了回归分析,并利用HPLC-ESI-MS鉴定了部分成分的化学结构。结论:基于高效液相色谱-二极管阵列-流动注射化学发光法所建立的虎杖的谱.效整合指纹能快速筛选虎杖药材中的主要抗氧化活性成分,这种综合评价方法能更客观、有效地反映虎杖药材的质量。

  • 标签: 谱-效整合指纹图谱 高效液相色谱-二极管阵列-流动注射化学发光法 虎杖 高效液相-电喷雾-质谱
  • 简介:目的:研究建立不同产地山羊角药材的十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDSPAGE)的指纹以及与混伪品的鉴别方法。方法:采用SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳法对山羊角及其伪品的蛋白成分进行分析比较。结果:不同产地山羊角电泳图谱相似,有5个共有带峰,可作为山羊角的专属条带。结论:该方法简单易行、灵敏度高,可为山羊角的产地鉴别及与伪品的鉴别提供参考。

  • 标签: 山羊角 十二烷基硫酸钠 聚丙烯酰胺凝胶电泳 指纹图谱
  • 简介:目的:建立环心丹的质量检测方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中的主要药材进行定性鉴别。结果:用薄层色谱鉴别环心丹中延胡索、苦参、冰片、蟾酥、人参、三七、人工牛黄等药材中的有效成分,专属性强,灵敏度高,稳定性好,检出斑点清晰。结论:该方法准确、简便,可用于环心丹的质量控制。

  • 标签: 环心丹 延胡索 苦参 冰片 蟾酥 人参
  • 简介:目的:建立慢支紫红丸定性鉴别方法。方法:采用薄层色谱法对样品中五指毛桃、矮地茶进行定性鉴别。结果:在选定的薄层色谱条件下,层析斑点清晰,分离效果较好。结论:此方法操作简单,专属性强,重复性好,阴性对照无干扰,可用于慢支紫红丸的定性鉴别。

  • 标签: 五指毛桃 矮地茶 慢支紫红丸 薄层色谱
  • 简介:MDS-5型反相制备液相色谱填料是一种性能与美国ODS-C18键合型固定相相当,比国产JTY-1型反相制备色谱填料分离效果提高一倍以上,且使命更长、化学稳定性更好、样品负载量更大的一种新型反相制备液相色谱固定相。该填料价格十分低廉,非常适合微量物质的实验室制备和大规模工业生产。

  • 标签: 制备色谱 液相色谱 填料 反相 TY-1型 化学稳定性
  • 简介:JTY-1型反相制备色谱填料是一种性能与ODS-18键合型硅胶相当,且使用寿命更长、化学稳定性更好、样品负载量更大的一种新型反相制备色谱担体。该填料价格低廉,仅为国外同类产品价格的十分之一,甚至更低。该产品特别适合大规模工业化生产及应用,目前已成功地应用在紫杉醇、番茄红素、茶多酚、茄尼醇、辣椒碱、人参皂苷、西洋参皂苷等植物提取物的分离提纯项目中,并已实现紫杉醇、番茄红素、茄尼醇等多种植物提取物的工业化生产。

  • 标签: TY-1型 制备色谱 天然药物研究 填料 反相 工业化生产
  • 简介:目的:探讨小鼠酒精中毒时全时程内血液中乙醇浓度与醉倒率的经时变化及其相关性,为酒精中毒的防治提供科学依据。方法:制作小鼠酒精中毒模型,采用顶空气相色谱法测定模型小鼠全血中乙醇浓度变化,同时计算小鼠在各个时间点的醉倒率,研究乙醇浓度变化与小鼠醉倒率的相关性。结果:酒精中毒后小鼠的睡眠潜伏期为22.77±20.94min,睡眠维持期为317.36077.48min,苏醒时间为422.00±121.33min;全血中乙醇浓度在造模后第1h和第4h时出现双峰现象,造模后第12h时开始明显降低,至第24h时降至最低。结论:小鼠的醉倒率与血中乙醇浓度呈现明显的正相关,但二者的达峰时间不一致,提示小鼠酒精中毒行为的物质基础不仅为乙醇,还可能包括其代谢产物乙醛和乙酸等。

  • 标签: 酒精中毒 毒代动力学 毒效动力学 顶空气相色谱法
  • 简介:目的:建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量的方法,并与传统水蒸气蒸馏法提取结果进行比较。方法:采用固相微萃取器在样品瓶顶空吸附样品,对鱼腥草注射液样品进行提取,在气相色谱仪进样口高温下解吸附,并用毛细管气相色谱法分离甲基正壬酮。色谱柱为DB-1毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气:高纯氮(纯度≥99.999%);柱温130℃;不分流进样,进样口温度200℃;FID检测器,温度200℃;流速1.0mL·min^-1。结果:甲基正壬酮在1.07~25.91μg呈良好线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.77%,RSD=2.24%。含量测定结果与水蒸气蒸馏法(SD)无显著差异。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可取代SD—GC法用于鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量分析。

  • 标签: 顶空固相微萃取 气相色谱法 鱼腥草注射液 甲基正壬酮