简介:目的:采用HPLC测定芩枳丸中橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、大黄素、大黄酚的含量,为进一步提高其质量控制提供依据。方法:采用AgilentC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为260nm。结果:橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、大黄素、大黄酚分别在0.120~1.200、0.196~1.960、0.016~0.160、0.024~0.240、0.050~0.500μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r〉0.9990);平均加样回收率(n=6)分别为98.56%、98.20%、98.54%、98.27%、99.64%。结论:建立了同时测定芩枳丸中5种成分的含量测定的方法,方法重复性好,为产品质量控制和综合评价提供依据。
简介:目的:对不同种质黄芩中3种黄酮类成分和总黄酮进行测定和综合评价,为遴选黄酮类成分含量高的黄芩种质提供依据。方法:采用改进的高效液相色谱法测定不同种质黄芩根中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量,采用UV-可见分光光度法测定总黄酮含量,应用主成分分析和灰色模式识别法验证并综合评价不同种质黄芩的化学质量。结果:黄芩苷、汉黄芩素及总黄酮含量在不同种质间差异显著,其中13号黄芩种质黄芩苷和总黄酮含量最高,1号、7号黄芩种质黄芩苷、黄芩素与总黄酮含量均较高。主成分分析和灰色模式识别法分析结果验证了本次试验中1号、7号、13号为优良种质,可以作为黄芩新品种选育对象。结论:采用改进后的HPLC法可较好地测定黄芩3种黄酮类成分,不同种质黄芩中黄酮类成分含量均存在显著差异;应用主成分分析和灰色模式识别法均遴选出了目标种质,该方法适用于不同种质药材质量的综合评价。
简介:目的:建立丹参注射液中果糖、葡萄糖、甘露三糖和水苏糖4种糖类成分的HPLC-ELSD分析测定方法。方法:采用PrevailCarbohydrateES(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(67∶33)为流动相,体积流量为1.0mL·min^-1;ELSD漂移管温度90℃,载气为空气,载气流量为3.0L·min^-1;柱温为35℃。结果:果糖、葡萄糖、甘露三糖和水苏糖的线性范围分别为375.6~1878,233.0~1165,228.4~1142,300.2~1501μg·mL^-1,平均回收率分别为102.4%,103.9%,103.1%,100.9%,RSD分别为2.18%,3.45%,2.56%,2.71%。结论:该方法具有准确、重现性好、简便等优点,可用于丹参注射液的质量控制。
简介:目的:采用高效液相色谱和蒸发光散射检测器联用法(HPLC—ELSD)同时测定中药酸枣仁中6种主要黄酮及皂苷类成分的含量,以全面、科学评价酸枣仁药材的质量。方法:色谱分析采用CLC—ODSC18分析柱,0.1%的醋酸(A)和乙腈fB)为流动相进行梯度洗脱:ELSD检测器的漂移管温度为105℃,载气流速为2.9L·min^-1。结果:3个黄酮(异牡荆酰基葡萄糖苷、斯皮诺素、6″-阿魏酰斯皮诺素)和3个皂苷(酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、酸枣仁皂苷D)在标准曲线范围内均有较好的线性(r^2〉0.999),且该方法具有良好的精密度、灵敏度和重复性;应用所建立的方法同时测定了25批酸枣仁药材中3个黄酮和3个皂苷的含量。结论:新建立的HPLC,ELSD方法简单、快速、可靠,适用于酸枣仁药材及其制利的质量控制。
简介:目的:同时测定獐牙菜属植物中四种抗肝炎活性成分的含量。方法:用高效液相色谱法对獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和雏菊叶龙胆酮四种抗肝炎活性成分进行了分析。结果:在选定的色谱条件下四种成分分离良好,在检测浓度范围内线性良好。日内和日间精密度分别小于2%和4.6%,加样回收率为97.94%~99.84%。建立了獐牙菜属植物中四种不同化学结构类型抗肝炎活性成分的含量测定方法。结论:本方法简单、准确,能成功的的运用于同时测定獐牙菜属植物不同部位中獐牙菜苦苷、芒果苷、当药醇苷和雏菊叶龙胆酮四种抗肝炎活性成分的含量以及獐牙菜属植物的鉴定。
简介:目的:建立同时测定不同产地半枝莲中野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、异野黄芩素、木犀草素、芹菜素、黄芩素和汉黄芩素含量的高效液相色谱法。方法:采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长:350nm,流速:1.0mL·min^-1,柱温:25℃。结果:半枝莲药材中野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、异野黄芩素、木犀草素、芹菜素、黄芩素和汉黄芩素分别在7.23~72.32、3.28~32.76、2.35~23.53、2.54~25.37、1.77~17.65、2.26~22.57、1.95~19.48、3.52~35.24μg呈良好线性关系,相关系数r在0.9983~0.9999,平均加样回收率为98.9%~99.9%。结论:该方法简单、快速,为半枝莲的质量控制提供了参考。
简介:目的:建立高效液相色谱法同时测定黄芪护肝丸中芍药苷、橙皮苷、五味子醇甲、大黄素和大黄酚5种活性成分含量的方法。方法:采用ZORBAXSB-C18色谱柱;流动相:甲醇(A)-0.1%磷酸的水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0mL·min-1;检测波长:芍药苷为230nm,橙皮苷和五味子醇甲为217nm,大黄素和大黄酚为254nm。结果:芍药苷、橙皮苷、五味子醇甲、大黄素和大黄酚的线性范围分别为5.12~102(r=0.9996)、10.4~207(r=0.9998)、2.58-51.6(r=0.9997)、3.22~64.4(r=0.9998)、2.45~49.0μg·mL-1(r=0.9998),平均加样回收率(n=6)分别为98.6%、99.2%、98.9%、98.3%、98.3%,RSD分别为1.1%、1.0%、1.3%、1.2%、1.2%。结论:本法专属性强,结果准确,重复性好,可用于黄芪护肝丸的质量控制。
简介:目的:建立超高效液相色谱三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定不同产地吊石苣苔中4个苯乙醇苷类成分的方法,分析比较不同产地吊石苣苔中苯乙醇苷含量差异。方法:采用ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm);以0.1%甲酸-水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.5mL·min^-1;柱温为40℃,采用电喷雾离子源,负离子检测方式,得到相应的提取离子流图。结果:不同产地吊石苣苔中4个苯乙醇苷含量有明显差异,结论:该方法操作简便、准确、重复性好,对寻找高含量苯乙醇苷的资源植物及产地具有重要的理论指导意义。
简介:目的:研究中药紫珠的水溶性成分。方法:运用多种色谱技术进行分离纯化,运用光谱技术鉴定化合物结构。结果:从紫珠的水溶性提取物中分离到4个苯丙素苷类化合物,分别鉴定为连翘苷(forsythosideB,1),arenarioside(2),类叶升麻苷(acteoside,3)和异类叶升麻苷(isoacteoside,4)。结论:这4个化合物都是首次从该植物中分离得到。
简介:目的:研究睡莲科芡属植物芡(EuryaleferoxSalisb.)的成熟种仁芡实的化学成分,为阐明其有效成分提供科学依据。方法:用95%甲醇回流提取,通过硅胶、PharmadexLH-20凝胶、RP-18反相柱层析进行分离,利用化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果:从中分离鉴定了7个化合物和1个含有2个化合物的混合物,它们的结构分别为:环(脯-丝)(1)、环(异亮-丙)(2)、环(亮-丙)(3)、5,7,4′-三羟基-二氯黄酮(4)、5,7,3′,4′,5′-五羟基二氢黄酮(5)、异落叶松树脂醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、α-生育酚(7)、β-生育酚(8)和昏生育酚(9)。结论:化合物1为首次从自然界分得,化合物2—6为首次从该植物中分离得到。
简介:目的:研究四川理县羌族地区产我国重要中药材羌活的化学成分,并比较与其他产地该药材之间的成分差别。方法:运用各种分离材料和方法分离羌活根的化学成分,采用波谱技术鉴定其结构。结果:从羌活根的70%丙酮提取物中分离得到12个化合物,经波谱解析分别鉴定为:notoptol(Ⅰ)、羌活醇(Ⅱ)、紫花前胡苷(Ⅲ)、镰叶芹二醇(Ⅳ)、(10E)1,10-heptadecadiene-4,6-diyne-3,8,9-triol(Ⅴ)、10-hydroxyverbenon(Ⅵ)、(+)-bornylferulate(Ⅶ)、孕甾烯酮醇(Ⅷ)、香草酸(Ⅸ)、香豆酸(Ⅹ)、反式阿魏酸(Ⅺ)和9,12-octadecadienoicacid(Z,Z)-(2,2-dimethyl-1,3-dioxolan-4-yl)methylester(Ⅻ),化合物Ⅰ-Ⅳ、Ⅶ和Ⅷ是其主要成分,化合物Ⅴ-Ⅶ和Ⅹ、Ⅻ为首次从该植物中分离得到。结论:四川理县产羌活的化学成分与其他产地的有所区别。
简介:目的:研究肾茶(Clerodendranthusspicatus)地上部位的水溶性成分。方法:应用大孔吸附树脂层析,硅胶柱层析。反相柱层析和SephadexLH-20柱层析等多种方法进行分离纯化,通过波谱解析和理化鉴别进行结构鉴定。结果:分离得到7个化合物,分别为:咖啡酸(caffeicacid,1)、迷迭香酸(rosmarinicacid,2)、迷迭香酸甲酯(methylrosmarinate,3)、紫草酸单甲酯(methyllithospermate,4)、紫草酸二甲酯(dimethyllithospermate,5)、特草酸乙单甲酯(methyllithospermateB,6)、紫草酸乙二甲酯(dimethyllithospermateB,7)。结论:化合物3—7均为首次从该植物中分得。
简介:目的:研究岩黄连(CorydalissuxicolaBunting)的化学成分。方法:采用、硅胶低压柱层析、制备性薄层层析和重结晶等方法进行分离纯化,根据化舍物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果:从岩黄连中分离得到14个化舍物,分别为:去氢岩黄连碱(dehydrocavidine,1)、黄连碱(coptisine,2)、齐墩果酸(oleanolicacid,3)、刺檗碱(oxvacanthine,4)、胡萝卜苷(daucosterol,5)、别隐品碱(allocryptopine,6)、β-谷甾醇(β-sitosterol,7)、白桦脂醇(betulin,8)、环桉烯醇(cycloeucalenol,9)、白桦脂酸(betulinicacid,10)、β-香树脂醇乙酸酯(β-amyrinacetate,11)、小檗碱(berberlne,12)、四氢掌叶防己碱(tetrahydropalmatine,13)、巴马汀(palmatine,14)。结论:化合物3—11、14为首次从该植物中分离得到。
简介:目的:对栀子(GardeniajasminoidesEllis)的化学成分进行研究。方法:采用不同柱色谱技术进行分离,通过波谱分析确定化合物结构。结果:分离鉴定了14个化合物,其中6个为黄酮类化合物,分别为croymbosin(1)、槲皮素(2)、芦丁(3)、umuhengerin(4)、nicotiflorin(5)、异槲皮苷(6);8个为有机酸类,分别为绿原酸(7)、3,4-二咖啡酰奎宁酸(8)、3-咖啡酰-4-芥子酰奎宁酸(9)、3-咖啡酰-4-芥子酰奎宁酸甲酯(10)、3-咖啡酰-5-芥子酰奎宁酸甲酯(11)、3,4-二咖啡酰-5-(3-羟-3-甲基)戊二酰奎宁酸(12)、3,5-二咖啡酰-4-(3-羟-3-甲基)戊二酰奎宁酸(13)、原儿茶酸(14)。结论:化合物2~6和14为首次从该植物中分离得到,其中化合物2,3,5,6和14系首次从该属植物中分离得到。
简介:目的:研究石刁柏根茎的化学成分,为阐明其有效成分提供依据.方法:利用硅胶、ODS和SephadexLH-20柱色谱进行分离,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构.结果:从其乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为:α—D—fructofuranose—1,2’:2,1’-β-D—fruclofuranosedianhyclride(1)、1,3-O-di—trans-p-coumaroylglyceml(2)、二十四烷酸(3)、山柰素-4’,7-二甲醚(4)、芦丁(5)、槲皮素(6)、5-羟甲基-糠醛(7)、L-天门冬酰胺(8)、咖啡酸(9)、阿魏酸(10)、肌苷(11)、正丁基-β-D-吡喃果糖苷(12)、乙基-β-吡喃果糖苷(13)、蔗糖(14)。结论:化合物1为新天然产物,2,4,7,10~13均为首次从该植物中分得.
简介:目的:对大枣的化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱层析及聚酰胺柱层析等色谱技术分离并纯化化合物,根据理化性质及波谱技术鉴定其结构。结果:从大枣的水提取物和乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为:(2S,3S,4R,8E)-2-[(2’-R)-2’-羟基二十四烷酰胺]18.十八烯-1,3,4-三醇(1)、1-O-β—D-吡喃葡萄糖-(2S,3S,4R,8E)-2-[(2’R)-2’-羟基二十四烷酰胺]8-十八烯-1,3,4-三醇(2)、2α-羟基齐墩果酸(3)、2α-羟基乌苏酸(4)、3β,6β豆甾烷-4-烯-3,6-二醇(5)、伊谷甾醇(6)、胡萝卜苷(7)、十七烷酸(8)、二十四烷酸(9)、芦丁(10)、D-葡萄糖(11)。结论:化合物1和2为首次从枣属植物中分得的神经酰胺及脑苷脂类化合物,化合物4、5、8和9为首次从该植物中分得。
简介:目的:研究藤苦参的化学成分。方法:用90%乙醇回流提取,石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取,采用硅胶、SephadexLH-20、Rp-18柱色谱法和重结晶等方法分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果:从藤苦参中分离得到12个化合物,分别鉴定为:acovenosigeninA(1)、periplogenin-3-O-β—D—glucopyranoside(2)、3-O.(β-glucopyranosyl)acovenosigeninA(3)、△^5-pregnene-3β,17α,20(S)-triol(4)、pinoresinol(5)、cleomiscosinA(6)、chinensin(7)、patriscabratine(8)、乌苏酸(9)、(24R)-cycloartane-3β,24,25-triol(10)、β-谷甾醇(11)和β-胡萝卜苷(12)。结论:化合物4~8首次从该种及该属植物中分离得到。
简介:目的:对绣球藤的化学成分进行研究。方法:利用硅胶柱色谱、SephadexLH-20等方法进行分离纯化。根据理化性质和光谱分析进行结构鉴定。结果:从绣球藤乙醇提取物的乙酸乙酯部分中分离得到14个化合物,分别鉴定为:松柏醛(1),咖啡酸(2),pluchoicacid(3),原儿茶醛(4),香草醛(5),3,4-二羟基苯乙醇(6),4-羰基-5-羟基戊酸甲酯(7),4-hydroxydodec-2-enedioicacid(8),(+)-川木香醇F(9),(-)-丁香脂素(10),(+)-guayarol(11),(-)-牛蒡苷(12),(-)-落叶松树脂醇(13),金丝桃苷(14)。结论:这些化合物均为首次从该植物中分离得到。
简介:目的:研究中华大蟾蜍皮的水溶性成分。方法:利用反复硅胶柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱、重结晶等手段分离纯化蟾皮的水溶性化学成分,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果:分离得到7个化合物分别鉴定为蟾蜍环酰胺D(bufogargarizanineD,1),脱氢蟾蜍噻咛(dehydrobufothionine,2),环(脯氨酸-甘氨酸)二肽(cyclo(Pro-Gly)dipeptide,3),环(丙氨酸-丙氨酸)二肽(cyclo(Ala-Ala)dipeptide,4),尿嘧啶(uracil,5),胸腺嘧啶(thymine,6),腺苷(glandglucoside,7)。结论:化合物1为新化合物,化合物3-7为首次从中华大蟾蜍皮中分离得到。