简介:2003年1月30日,国家食品药品监督管理局颁发了《中药饮片、医用气体GMP补充规定》,并于2003年6月开始认证试点工作。试点阶段共对19个省(市)的46个中药饮片生产企业进行了认证检查,在积累了一定经验的基础上,对中药饮片检查评定标准进行了修订和完善,并于2004年10月下发了《关于推进中药饮片等类别药品监督实施GMP工作的通知》,要求各省食品药品监督管理局自2005年1月1日起,负责对辖区内的中药饮片生产企业的CMP认证工作,同时明确自2008年1月1日起,所有中药饮片生产企业必须在符合GMP的条件下生产。
简介:目的:研究毛冬青药材的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其内在质量提供可靠方法。方法:毛冬青药材指纹图谱HPLC-UV分析条件如下:LichrospherC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为210nm。结果:不同来源的9个毛冬青样品与对照药材相比,除3个样品具有相似的指纹图谱外,其余样品的指纹图谱差异较大。对照药材显示16个主要色谱峰,通过对各色谱峰的紫外光谱数据分析并与对照品比较:4、6、7、10、12、13、14、16号峰分别鉴定为丁香脂素-4,4′-O-β-D-双葡萄苷(liriodendin)、广玉兰赖宁苷C(magnoleninC)、无梗五加苷B(acanthosideB)、冬青苷O(ilexosideO)、毛冬青皂苷B2(ilexsaponinB2)、毛冬青皂苷A1(ilexsaponinA1)、毛冬青皂苷B1(ilexsaponinB1)和冬青素A(ilexgeninA)。根据色谱峰的紫外吸收光谱特征,可将毛冬青药材的指纹图谱分为2个区域:第一个区域的保留时间为5~35min,共9个主要色谱峰,主要为木脂素类成分;保留时间在35~80min的色谱峰为第2区,共7个主要峰,多为皂苷类类成分。结论:所建立的液相色谱指纹图谱特征性和专属性强,可作为毛冬青药材内在质量控制的有效方法。