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26 个结果
  • 简介:研究了在H2SO4介质中,锰(VII)能氧化苯胺使其褪色,且褪色的程度随锰量变化呈线性关系,据此建立了测定锰的光度分析方法。实验测定波长为602nm,锰的量在0-100μg/25mL范围内服从朗伯-比尔定律,茶叶中常见金属元素不干扰测定,在用于测定茶叶中微量锰时,其相对标准偏差为1.7%~2.9%,回收率为100.8%~103.2%。方法具有操作简便,快速准确,选择性好,所用试剂无毒,不污染环境等优点,应用于茶叶中Mn的测定获得了满意的结果。

  • 标签: 分光光度法 锰(VII) 褪色反应 苯胺蓝 茶叶
  • 简介:建立了一种离子色谱法快速测定熟石灰中氯离子含量的方法。由于样品pH值不适合直接进样,使用传统方法测定费时费力。采用英基体中和为前处理方法,以MetrosepASupp5-150/4.0mm为阴离子交换柱,Na2CO3(3.2mmol/L)+NaHCO3(1.0mmol/L)为流动相,减少引入干扰物质,保证了样品前处理的重现性,并实现完全在线连续分析。基体是强酸、强碱的样品都可使用自动进样器连续直接进样分析。

  • 标签: 离子色谱法 熟石灰 英蓝基体中和 氯离子
  • 简介:研究了凝固-漂浮分散微萃取(SFO-DLLME)-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0-280μg/L(r=0.9999),检出限为0.34μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%-3.3%,加标回收率在98.2%-102.4%。

  • 标签: 凝固-漂浮分散液液微萃取 亚硝酸根 分光光度法 分离富集
  • 简介:针对钨矿石中的微量元素磷,采用混合酸快速微波消解结合磷钼分光光度法进行测定.经选择优化样品的微波消解和实验测定条件,结果表明:HCl+HNO3+HF的混合酸微波消解后的样品,在硫酸介质中,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸将磷还原成磷钼络合物,在825nm处比色测定.方法的加标回收率为98.9%~101.6%,结果准确可靠.硅在熔样过程中挥发除去不会干扰测定,砷会干扰实验,可在酸介质中加入碘化钾,使砷还原至低价而不干扰磷的测定.

  • 标签: 微波消解 钨矿石 磷钼蓝 分光光度法
  • 简介:采用钼分光光度法测定铅精矿中二氧化硅的含量,研究了显色酸度、钼酸铵用量、加入钼酸铵后的稳定时间、还原液用量以及加入还原液后稳定时间等因素对测定的影响,确定了最佳测定条件。方法加标回收率在97.01%~103.8%,相对标准偏差(RSD)在1.3%~8.5%。方法操作简单,流程短,干扰少,具有较好的精密度和准确度,能够满足铅精矿中二氧化硅含量的测定。

  • 标签: 铅精矿 二氧化硅 钼蓝分光光度法
  • 简介:分别采用苯酚-硫酸法、茚三酮比色法测定菘中总多糖和游离总氨基酸含量.分析结果表明,在不同的生长季节,根中游离氨基酸、总多糖含量逐月上升,均在11月份含量最高;叶中游离氨基酸含量先上升,后下降,以8月份和10月份含量较高,总多糖含量逐月上升,在十一月份含量最高.菘生长过程中,根和叶中的总多糖和游离总氨基酸含量随着发育进程而发生变化.这一变化规律为中药的规范化种植(GAP)提供了实验依据.

  • 标签: 菘蓝 多糖 氨基酸
  • 简介:用简单可行的方法合成了功能化的石墨烯(GNSPF6)和磁铁掺杂的还原氧化石墨烯(RGO-Fe3O4),并进一步研究了pH值、接触的时间和温度对它们吸附亚甲基(MB)的影响.结果表明,随着pH值和温度的增加其吸附量也随之变大,从而说明该吸附过程是自发吸热的.因为GNSPF6的吸附过程只用了不到20min的时间,所以它的吸附是高效的.用经典的准一级反应、准二级反应和粒内扩散模型对其吸附过程进行动态分析,从结果可以发现,准二级动力学模型比准一级动力学模型更适用于描述吸附过程.采用传统的Langmuir,Freundlich和L-F吸附等温线模型来模拟分析数据,在20℃时,由Langmuir吸附等温线模型模拟分析得知GNSPF6和RGO-Fe3O4对MB的最大吸附量分别为374.4和118.4mg/g.

  • 标签: 石墨烯 磁性 亚甲基蓝 吸附
  • 简介:建立了用离子色谱法测定尾气脱硫胺中SO4^2-含量的实验方法。采用ASUPP4-250型阴离子分析柱,以碳酸钠(1.8mmol/L)+碳酸氢钠(1.7mmol/L)的混合溶液为淋洗液,在流速为1.0mL/min,进样量为20μL的条件下进行检测。实验表明SO4^2-的浓度在1.00-100.00!g/mL时,离子浓度与峰面积呈良好的线性关系,r〉0.999,硫酸根的加标回收率在94.25%-106%,相对标准偏差在(n=7)0.59%-2.1%,实验结果与重量法结果相吻合。方法简便、快速,能够满足日常分析对胺中硫酸根的测定要求。

  • 标签: 离子色谱法 胺液 硫酸根
  • 简介:以总黄酮提取率为指标,在单因素试验基础上,考察乙醇体积分数、料比、提取温度及提取时间因素,响应面优化参总黄酮的最佳提取工艺.同时测定参总黄酮对DPPH·自由基的清除能力.结果显示最适提取工艺为乙醇体积分数60%,料比1∶60g/mL,提取温度70℃,提取时间2.5h,总黄酮提取率为(9.08±0.91)%.参总黄酮清除DPPH·自由基的IC50为46mg/L,作用优于VC.该工艺稳定可行,可有效富集参中黄酮类化合物,可进一步开发及利用.

  • 标签: 总黄酮 地参 响应面法 提取工艺 抗氧化
  • 简介:在硫酸介质和沸水浴中,As(Ⅴ)与钼酸铵作用,被抗坏血酸还原生成砷钼络合物,而As(Ⅲ)在同样条件下则不显色,通过研究砷的价态、共存元素及温度对测定砷结果影响的讨论,在波长620nm处测定溶液的吸光度,从而建立了砷钼法测定某含金多金属矿碱浸液中砷含量及其价态的分析方法。实验表明,测定结果的相对标准偏差为0.86%~1.2%,加标回收率为96.8%~98.5%,测定结果对冶金工艺设计有一定的指导意义。

  • 标签: As(Ⅴ) As(Ⅲ) 砷钼蓝法 含金多金属矿 碱浸液
  • 简介:综述了以反相键合相为主的高效相色谱一柱后电化学衍生一荧光检测(RP—HPLC/ED/FD)技术的研究进展。对RP—HPLC/ED/FD存在的主要问题进行了讨论。并介绍了离子色谱一柱后电化学衍生一光学联用装置的构建及其在极性有机物和金属离子的测定方面的应用研究。

  • 标签: 高效液相色谱 电化学衍生 荧光 离子色谱
  • 简介:研究了钻井示踪剂荧光素钠的分光光度法测定方法。在pH>9.0的乙酸钠缓冲介质中,用5cm比色皿于波长485nm条件下,分光光度法测定钻井水示踪剂荧光素钠的测量下限为0.005μg/mL。对荧光素钠含量为0.012μg/mL的水样,测量相对标准偏差(RSD)为8.7%,可以满足钻井水示踪技术要求。

  • 标签: 示踪剂 钻井液 荧光素钠 分光光度法
  • 简介:采用钼钒酸铵分光光度法对含稀土磷矿浸出中磷的测定进行了研究,通过实验考察了显色剂用量、硝酸酸度对测定磷的影响,同时还考察了方法的准确度与精密度。实验结果表明,方法的精密度良好,相对标准偏差均小于3%,并与重量法测定磷进行对比分析,两者测定结果基本一致。方法可以准确检测伴生稀土磷矿浸出中磷,为考察稀土磷矿湿法冶金过程中的磷浸出率提供了一种简便、快速准确的分析方法。

  • 标签: 稀土磷矿 浸出液 分光光度法
  • 简介:选择塑料、纺织品和油漆涂层三类常见玩具材料,采用模拟胃液、酸性汗液、碱性汗液和唾液浸泡提取样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测试提取中17种欧盟玩具新指令限制元素(铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌)迁移量,实验了前处理过程中不同振荡频率对金属元素迁移量的影响。实验结果表明:胃液对金属元素溶出能力最大,汗液溶出能力最弱,样品提取过程中,恒温水浴振荡器振荡频率在80~160r/min范围内时,特定元素溶出量相对标准偏差低于10%。

  • 标签: 玩具材料 金属 人体模拟液 振荡频率
  • 简介:通过分子动力学模拟,考查并分析了(KI)108离子簇的结构、能量和相变的动力学行为.在加热和冷却过程中,离子簇再现了熔化和凝固现象,而且熔化起始于立方体的其一顶点,熔化的离子簇不是球形的,说明了离子簇的非湿特征.根据结晶的成核速率,讨论了电子衍射实验中观察KI凝固的可能性

  • 标签: 分子动力学模拟 KI离子簇 相变
  • 简介:采用硝酸-硫酸-磷酸混合酸溶解试样,建立了硫氰酸盐法测定钼精矿加压氧化萃取中钼含量的测定方法。对试样的分解方法进行了研究,并通过还原剂选择、酸度的影响及显色条件等一系列条件试验,确定了最佳试验方法。对试液进行多次测定,相对标准偏差RSD小于1%。试验结果表明,方法有较高的精密度,测定结果准确可靠,现已成功应用于实际生产检测中。

  • 标签: 硫氰酸盐 光度法 钼精矿 加压氧化萃取液
  • 简介:采用反相高效相-电喷雾离子阱串联质谱法对由乙醇提取的黄连生物碱进行了研究.优化出了反相高效相色谱分离黄连生物碱的条件:流动相为V(乙腈)∶V(H2O)(三乙胺2mmol/L)=30∶70;柱温为30℃;流速为0.5mL/min,并结合电喷雾串联质谱检测出了黄连生物碱中的小檗碱、药根碱、巴马汀、黄连碱以及微量的表小檗碱和木兰碱,利用小檗碱和表小檗碱的CID数据分析确证了它们的结构,并利用电喷雾离子阱串联质谱研究了木兰碱在正离子检测方式的多级串联质谱,对其碎裂机理进行了解释.

  • 标签: 黄连 黄连生物碱 反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱 木兰碱
  • 简介:以药企提供的西帕依固龈药渣为材料,固龈药渣多糖提取率为考察指标,在正交实验设计基础上,采用超声细胞粉碎法对影响固龈药渣多糖提取率的主要因素进行研究.经实验优化得到西帕依固龈药渣多糖提取的最佳工艺条件:料比为1:25g/mL、超声功率为400W、超声提取3次、每次35min;在最佳工艺条件下多糖平均提取率为1.08%.通过红外光谱及扫描电镜分析得出,超声细胞粉碎法提取西帕依固龈药渣多糖结构未发生改变.

  • 标签: 西帕依固龈液 药渣 多糖 超声细胞粉碎法 结构分析
  • 简介:建立了一种简单、快捷的离子色谱测定扇贝柱中多种磷酸盐的方法。采用超声提取、固相萃取柱净化的方法对样品进行前处理,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制性电导检测器检测。讨论了不同实验条件对多种磷酸盐检测结果的影响。实验证明:磷酸钠检出限为40mg/kg,焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠均为10mg/kg,回收率在74.8%以上,相对标准偏差(RSD)小于10.7%,实际样品检测结果令人满意。方法具有简便、快捷,选择性好,灵敏度高,无污染、操作步骤简单等优点。

  • 标签: 离子色谱 电导检测器 梯度洗脱 有机酸 核苷酸
  • 简介:采用相色谱-蒸气发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS,以下简称LC-AFS)对水产动植物样品中无机砷进行测定。藻类中以紫菜、海带、羊栖菜为研究对象,水产动物中以贝类、鱼类、虾类为研究对象,实验中研究了流动相的种类和浓度、提取剂的种类和浓度,并通过正交实验法确定了最佳提取温度、提取时间、氧化时间。在最优的实验条件下运用等度洗脱的方式测定了样品中无机砷的含量,并对方法的有效性进行了验证,结果表明,三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷在5-100μg/L范围内线性关系良好;同时对不同海产品进行加标回收实验,结果表明,各组分的加标回收率在80%-105%。平行样品测定结果的相对标准偏差在2%-6%。说明相色谱-原子荧光光谱联用法很好解决了水产品中砷形态测定的问题,尤其对无机砷的测定提供了非常有效的方法。方法简便、准确、设备价格低廉,完全可用于水产动植物产品中无机砷的测定。

  • 标签: 砷形态分析 水产动植物 无机砷 液相色谱 原子荧光光谱