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17 个结果
  • 简介:以溶剂热方法首次合成了橄榄石相的磷酸亚铁,并以水热法为参照.使用XRD,TEM和FT-IR等手段进行表征.溶剂热法制备的样品呈球形或多面体状.而水热法制各的颗粒则由纤维状成长为菱形.两种方法产物的形状差异可能是由于溶剂热反应体系中较高的压力抑制了纤维态晶体的产生.溶剂热法和灼烧都有利于磷酸亚铁晶相发育.

  • 标签: 磷酸亚铁锂 水热 溶剂热
  • 简介:采用自动电位滴定法测定镍钴锰酸中残余的碳酸含量。试样经搅拌水浸出其中的残余碳酸,用盐酸进行滴定。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于3.2%。在镍钴锰酸试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在97.7%~103%。方法测定结果准确、可靠。

  • 标签: 镍钴锰酸锂 自动电位滴定法 碳酸锂
  • 简介:讨论了在pH-9.4~10.0的氨性溶液中,利用Fe^3+与Te^4+、Bi^3+生成三元共沉淀物,分离其它杂质,然后用KOH溶解Te,从而达到Te,Bi分离的目的。在pH=1.5~1.7的溶液中,利用抗坏血酸掩蔽铁,以硫脲-PAR作为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Bi。当n=6时,相对标准偏差为0.4%,回收率为98.53%~102.2%,方法准确、可靠。

  • 标签: 共沉淀分离 容量法
  • 简介:合成了多孔黑色二氧化钛(PB-TiO2),并将其作为原料制备得到PB-TiO2涂层隔膜(PB-TiO2@PP),研究了隔膜对硫电池电化学性能的影响.电化学性能测试表明,PBTiO2@PP隔膜能够大幅度提高电池的比容量、有效改善电池的倍率性能和循环稳定性.在1C倍率下,放电容量能够保持在882mAh/g.100次循环之后,容量仍能保持在780mAh/g,容量保持率接近90%.

  • 标签: 锂硫电池 正极材料 储能装置 隔膜 TIO2
  • 简介:从高纯碳酸中杂质含量测定出发,研讨了标准溶液配制用原料的杂质测定方法,首先利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对高纯碳酸进行半定量分析,再依据半定量分析结果选择ICP-MS、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、原子吸收光谱(AAS)法等方法对相应元素(杂质含量〉0.001%)进行定量分析,通过扣除杂质含量得出高纯碳酸纯度大于99.991%。从而建立了一个准确、高效,覆盖元素种类多的高纯物质中杂质含量的分析方法,

  • 标签: 高纯碳酸锂 标准溶液 半定量分析 ICP-MS ICP-AES AAS
  • 简介:采用碘酸钾滴定法测定分银中的锡含量。试样用过氧化钠熔融,水浸酸化,加铁粉过滤除杂质;加铝片还原,待反应平静后加热煮沸至冒大泡,冷却至室温;以淀粉为指示剂,碘酸钾滴定至淡蓝色为终点。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.2%,加标回收率在99%~101%。方法流程短,除杂质效果好,结果准确。

  • 标签: 分银渣 碘酸钾
  • 简介:建立了火焰原子吸收光谱法测定焙烧氰化尾中银的分析方法。试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解,在盐酸介质中实现银含量的准确测定。利用氢氟酸破坏硅酸盐结构可溶解样品中硅酸盐类的特点,通过多种酸配合溶解,解决了氰化尾焙烧后出现硅酸盐包裹银元素,进而导致测定结果严重偏低的问题。研究表明,样品经拟定的方法处理,方法检出限为0.0030mg/L;加标回收率98.90%~101.1%。此方法能满足焙烧氰化尾中银含量测定。

  • 标签: 氰化尾渣 火焰原子吸收光谱法 酸溶解
  • 简介:应用X射线荧光光谱法测定富锰中Mn,Fe,SiO2,Al2O3,TiO2,CaO,MgO,Na2O,K2O,S,P,CuO,ZnO,NiO,BaO15种主次组分。使用混合熔剂在1050℃熔融制备样片,消除了试样的粒度效应和矿物效应,同时也解决了S元素在制样过程中容易挥发的难题。确定仪器测量的最佳参数,研究了熔样的条件、校正模式。各元素的相对标准偏差(RSD,n=10)≤10%,测定结果与化学法测定值相符。方法快速、准确、方便快捷,具有良好的精密度和准确性,可用于富锰产品的品质评价和成分分析。

  • 标签: X射线荧光光谱 熔融制样 富锰渣
  • 简介:试样用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解完全,采用火焰原子吸收光谱法于波长328.1nm处测定银量。方法准确快速,加标回收率在99.0%~104.0%,7次测定相对标准偏差在0.450%~3.7%,方法适用于铅鼓风炉渣、烟化炉渣、废渣、水淬、熔中银量(0.002%~0.050%)的测定。

  • 标签: 火焰原子吸收光谱法 铅冶炼渣
  • 简介:在MP2/6-311++G**水平上优化乙烯酮自由基与LiX(X=F,Cl,Br)形成键复合物.当卤素的电负性很强(如F元素),使得Li原子处于缺电子状态,此时,电子给体会把电子偏移向,形成共价性较强的键.而当卤素的电负性减弱时,键中主要成分逐渐变为离子键,并且此时键性质还要受电子给体影响.另外,由于HCCO为缺电子结构,电负性较弱且体积较大的卤素中的孤对电子会与HCCO之间通过静电相互作用,使得HCCO…Li—X键夹角变小,接近120°.键性质对HCCO…LiX(X=F,Cl,Br)复合物中Li—X的伸缩振动频率有直接影响.当键表现为共价性时,该频率红移,而当键表现为离子性时,该频率蓝移.但是,由于Cl的电负性与O的接近,C的电负性与Br接近所以,在O…Li…Cl和C…Li…Br中容易形成共振结构,导致远大于在其他复合物中的红移.

  • 标签: 乙烯酮自由基 锂键 自然键轨道理论 分子中的原子理论 量子化学
  • 简介:建立了碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银中锡的含量。通过硝酸溶解,过滤除铜,还原铁粉置换分离锑、铋、砷等元素,消除了铜阳极泥分银中的铜、锑、砷等杂质元素对锡测定的干扰。方法加标回收率在99.7%-100%。精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.1%。操作过程简单,能满足生产的需要。

  • 标签: 铜阳极泥分银渣 碘酸钾滴定
  • 简介:工业电解质中微量元素钙、镁、对电解槽的正常运行非常重要。采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1+1)溶解残渣,选用Ca317.9nm、Mg297.5nm、Li670.7nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素对测定结果的影响。建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、的方法。结果表明:不同的电解质因其所含氧化铝的不同会有部分不溶杂质,但对微量元素的测定影响很小,可以忽略不计。共存元素铝和钠不干扰微量元素的测定。按照实验方法对2个电解质标准样品进行了测定,其测定值与标准值吻合。同时对不同电解槽的工业电解质样品进行了分析,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.69%-5.7%,满足生产分析的需要。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 工业电解质
  • 简介:利用量子化学计算方法,在HF/6-31+G^*水平下对硝酸溶液中可能存在的离子缔合物种,以及当浓度升高时溶液中发生的离子缔合过程进行了研究.硝酸根与水合锂离子可形成溶剂共享离子对、接触离子对、三离子及多离子团簇等离子缔合物种,在所有的缔合物种中,锂离子大都以形成四配位四面体结构为主,只有少数情况下存在能量较高的五配位结构.以上3种水合离子缔合物种中的v1(NO3^-)频率与水合硝酸根中的参比值相比,分别发生1.4,-6.9以及大于2.8cm^-1的蓝移,考虑到实验光谱中v1(NO3^-)带是持续蓝移的.推测的硝酸溶液在浓度升高时发生离子缔合的过程可简略表示为"自由水合离子→溶剂共享型离子对→阳-阴-阳型三离子团簇→链状多离子团簇→网状多离子团簇→晶体".这个过程与在硝酸镁和硝酸钠中的缔合过程是相似的.

  • 标签: 量化计算 硝酸锂 缔合物种 缔合过程
  • 简介:采用火试金法富集铜尾矿中的金和银,能有效减少复杂基体对金测定的影响,得到的金银合粒用王水溶解,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定。研究了火试金方法中熔融和灰吹的条件,以及最佳的质谱测定条件。测定铜尾矿中金的方法检出限为0.013ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)在3.1%~5.6%,测定结果与标准分析方法的测定结果一致,完全满足铜尾矿分析测试的要求。

  • 标签: 火试金 铜渣尾矿 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:试样在800℃的马弗炉中灼烧除硫,用王水溶解,上清液用原子吸收光谱仪于波长324.7,228.8,283.3,213.8nm处,用空气-乙炔火焰分别测量铜、镉、铅、锌的含量。方法适用于直接浸出中的硫、硫精矿中铜、铅、锌、镉含量的测定。测定范围:铜0.025%~0.50%,镉:0.025%~0.50%,铅:0.26%~5%,锌:1.0%~10.00%。

  • 标签: 硫精矿和硫渣 灼烧除硫
  • 简介:以氢氟酸、硝酸消解样品,然后加入硫酸络合钛避免其在低酸度介质中水解,并且加热至产生三氧化硫烟以驱赶氢氟酸,以水稀释定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接测定含钒尾中钒的含量。实验考察了在共存含有铁、钛、铝、铬、锰、钒等元素的含钒尾复杂基体中,基体效应、光谱干扰以及背景噪音等影响因素对钒测定的干扰,方法通过优选元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件,并且采用基体匹配法和同步背景校正法相结合的方式,消除了构成复杂且变化无常的样品基体对测定的影响。结果表明,方法可用于测定0.01%~6.0%的钒,并且样品基体在含20%~40%铁,5%~30%钛时,铝、铬、锰、钠、硅、钙、镁各元素1%~10%的变化对测定无影响,检测下限可达0.0009%;精密度RSD〈3%,加标回收率94%~106%,与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定化学分析法的测定结果对照一致。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 尾渣 钒渣
  • 简介:建立了氢氧化钾、硝酸钾熔融,在氨水-氯化铵介质中用氢氧化铁共沉淀分离和富集锡、碲后,在标准系列中加入铁进行基体匹配,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜阳极泥和分银中锡、碲含量的方法。对测定锡、碲的条件及共存元素的干扰情况进行了研究,锡、碲的检出限分别为0.0012、0.024μg/mL;加标回收率为98.0%-100.3%、99.0%-102.O%;相对标准偏差为2.4%-6.6%、1.3%-7.0%。方法简单快速,易于掌握。测定元素的含量范围为0.02%-5.0%。

  • 标签: 铜阳极泥 分银渣 ICP-AES