学科分类
/ 3
46 个结果
  • 简介:选用三氯化钛-重铬酸钾-中性红指示剂容量法,通过对方法的改进,对温度、溶样酸、酸介质、指示剂及共存离子消除的不同条件实验的对比研究,优化了无汞测定全铁的分析方法,实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为0.16%,对国家标准物质测定结果与推荐值基本一致,参加中实国金比对Z比分数小于2,测定结果满意。

  • 标签: 铁矿石 全铁 重铬酸钾法
  • 简介:建立了以邻菲罗啉(Phen)、氢氟酸(HF)和硫酸(H_2SO_4)为溶剂溶解试样,用重铬酸钾滴定法测定铁矿中亚铁含量的新方法。在强酸(H_2SO_4)介质中,Fe~(2+)与邻菲罗啉和氟离子形成稳定的络合物,有效地防止了亚铁离子的氧化。在硼酸、硫磷混酸溶液中,以重铬酸钾溶液滴定,并对溶样过程以及滴定过程中的一些条件进行了优化。方法用于铁矿中氧化亚铁的测定,经过国家标准样品以及单位管理样品分析数据对比,方法的重现性较好,相对标准偏差(RSD)〈1%,方法无需在铂金坩埚进行熔样,具有准确度高、重现性好、简单、快速、经济等优点,在实际应用中得到满意的结果。

  • 标签: 铁矿 亚铁 邻菲罗啉 重铬酸钾
  • 简介:提出了用JP-303型智能化极谱仪,测定≥1%以上钨的极谱分析法。拟定方法与现行采用的"硫氰酸盐"分光光度法相比,有着测定范围宽(WO3含量在X%~XX%),快速、简便、准确的优点。方法的标准曲线相关系数〉0.999,样品加标回收率为98.4%~101.4%,可用于WO3的选冶生产控制分析,效果良好。

  • 标签: 极谱法 测定 矿石 高含量钨
  • 简介:研究了铬铁矿中铁的测定方法问题。基于测定铬铁矿中铬的溶样方法原理和对传统无汞测铁程序的改进研究,推荐了一个测定铬铁矿中铁的快速方法模式:试样经沸腾硫酸湿烧(-330℃)、磷一硫混合酸溶解、直接用三氯化钛溶液还原铁(Ⅲ→Ⅱ)、过量钛(Ⅲ)自然被氧化后,用常规法滴定之。所提供的快速方法测得之结果准确可靠(RSD=0.55%-0.80%,n=8),适于普遍推广应用。

  • 标签: 铬铁矿 无汞测铁方法 沸腾硫酸湿烧
  • 简介:应用微波消解-原子吸收光谱法测定矿石中全铁含量,利用HCl、HNO3、HF混合酸,在800W的微波功率,利用二步消解程序,终温150℃并维持10min即可将矿石消解完全。与传统消解方式及化学法进行了比较,其测定结果基本一致,相对标准偏差均小于1.3%。节约分析成本、提高工作效率,同时还可减少分析产生的废液等三废造成的环境污染问题。

  • 标签: 微波消解 原子吸收光谱法 化学分析 矿石 全铁
  • 简介:根据对硫酸高温(~330℃)湿烧铬铁矿反应过程原理的应用研究,改进了测定铬铁矿中铬的溶样方法。试样与硫酸共热(2000W电炉)至冒三氧化硫浓烟,并腾空〉6min,然后与磷酸共热,再腾空至杯壁近2/3处时冷却、稀释、氧化、常法测定铬。所推荐的测定铬铁矿中铬的改进型的溶样方法模式,经标准物质和管理样验证(RSD=0.31%~0.40%,n=10)以及生产样品测试数据对比等,均获满意结果。

  • 标签: 铬铁矿 溶样方法 硫酸湿烧反应
  • 简介:建立了X射线荧光光谱法测定矿石样品中铀、钍含量的快速分析方法。采用高压粉末制样法,对不同含量的放射性样品的压片压力、粒径、含水率、用量等处理条件到进行单因素实验。在400MPa压力下压制,克服了低压制样的弊端,制备的样片表面光滑、致密,大幅改善了制样重现性,有效地减少了部分基体效应,铀校准曲线的标准偏差从0.053%降到0.0071%,钍校准曲线的标准偏差从0.062%降到0.0057%。经国家一级标准物质验证,表明方法准确、可靠,能满足样品中铀、钍含量日常分析要求。

  • 标签: X射线荧光光谱法 同时测定 粉末制样
  • 简介:建立了用极谱法和原子吸收光谱法测定矿石中含锑为0.00X%-XX%的锑的快速分析方法,使锑在H2SO4(2%)-HCl(10%)体系中,既可以用极谱法测定,也可用原子吸收光谱法测定,两种方法测锑的定量线性范围均为:0-30μg/mL;检出限(3N/S):极谱法为0.01μg/mL,原子吸收法为0.1μg/mL。方法加标回收率在98%-110%;相对标准偏差RSD(n=6)在1.5%-5.0%。方法快速简便,高效准确,已用于锑矿的采、选、冶生产过程控制分析,效果良好。

  • 标签: 矿石 极谱法 原子吸收光谱法 快速分析
  • 简介:建立了微波密闭消解一电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿石中痕量元素金和银。考察了微波消解试样、基体效应、质谱干扰,并进行了ICP离子源以及质谱仪检测条件和微波消解参数的最优化。以标准加入法消除复杂多变的矿石基体对分析信号的影响,干扰校正方程消除多原子离子等质谱重叠影响。测定矿石中金银结果表明:回收率为^197Au106%-113%、^107Ag95%-105%、^109。Ag93%-103%,相对标准偏差RSD〈6%(n-8),检测限^197Au、^109Ag、^109Ag分别为10、3、6ng/g。方法适用性强,可满足不同类型矿石中超痕量金银的测定,分析步骤少,操作简便,快捷准确。

  • 标签: 微波消解 ICP-MS矿石 标准加入法 质谱干扰校正
  • 简介:通过探究样品溶解及测定方法存在的问题,确立了样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在盐酸介质中电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定矿石中锑的方法,其方法检出限为1.32μg/g,测定下限为5.28μg/g,相对标准偏差(RSD)小于5%,经标准物质和实际样品验证表明,方法简便、易行,结果准确,是现有矿石中锑测定方法的有效补充。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱法 矿石
  • 简介:阐述了动物胶凝聚重量法测定磁铁矿中二氧化硅的实验原理和步骤,并选择了合适的样品处理方法,采用重量法和光度法相结合进行分析测定。实验表明,采用重量法测得的磁铁矿标准样品中二氧化硅的含量与标准值一致,且方法的准确度和精密度高,能满足分析的要求。

  • 标签: 磁铁矿 二氧化硅 动物胶 重量法
  • 简介:研究了硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量的主要影响因素。采用过氧化钠碱融法分解试样,控制铬铁矿试样粒度在0.12mm以下,将试样置于600℃熔融12min,在试样的硫磷混酸介质中,选择加入5mL过硫酸铵溶液(200g/L)作为氧化剂,实验中选择不加入催化剂硝酸银。采用硫酸亚铁铵滴定法测定不同品位铬铁矿的全铬含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.30%~0.53%,且与标准样品值相符。方法操作流程简单,精密度和准确度均能够满足铬铁矿中全铬含量的分析要求。

  • 标签: 铬铁矿 硫酸亚铁铵 全铬 滴定法
  • 简介:针对钨矿石中的微量元素磷,采用混合酸快速微波消解结合磷钼蓝分光光度法进行测定.经选择优化样品的微波消解和实验测定条件,结果表明:HCl+HNO3+HF的混合酸微波消解后的样品,在硫酸介质中,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸将磷还原成磷钼蓝络合物,在825nm处比色测定.方法的加标回收率为98.9%~101.6%,结果准确可靠.硅在熔样过程中挥发除去不会干扰测定,砷会干扰实验,可在酸介质中加入碘化钾,使砷还原至低价而不干扰磷的测定.

  • 标签: 微波消解 钨矿石 磷钼蓝 分光光度法
  • 简介:建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中锗元素的方法,使用HNO_3-HF-H_2SO_4-H_3PO_4混酸体系消解样品,对铀矿石中的微量Ge元素进行分析,方法检出限为0.024μg/g,样品相对标准偏差(RSD)为3.4%。通过与标准值比对,结果准确度令人满意,未知样品加标回收率在98.4%-103%。可以作为实验室日常分析含铀矿石中微量Ge元素的参考方法。

  • 标签: 氢化物发生 原子荧光光谱法 含铀矿石
  • 简介:采用熔融片制样用X射线荧光光谱法对陶瓷、色料和釉物料中Na,Mg,A1,Si,P,S,K,Ca,Ti,Mn,Fe,Ba,Zr,Zn,Hf15种元素进行了测定,用理论α系数校正基体效应.方法简便、快速、分析结果的准确度完全能满足上述物料分析的要求.还用纯化学试剂和标准样品按一定比例混合制备标准样品,弥补了色料和釉缺少标准或没有标样的困难.又对Zr和Hf元素分析线进行了选择,用ZrLα和HfLβ1作为分析线,而不采用ZrKα,不仅使制备的熔片达到ZrLα线的饱和厚度,使分析结果的准确度和重现性好,而且还消除了ZrKα的谱线对HfLβ1分析线的干扰.

  • 标签: 波长色散X射线荧光光谱 陶瓷 色料 熔融片
  • 简介:矿石和混合熔剂按照一定的质量比混配好,在熔样机中制备成待分析的样品,混合熔剂由四硼酸锂'偏硼酸锂'氟化锂按照一定比例混合而成,通过对国家标准物质不同质量的稀释或者在其中添加纯物质的办法制备成一系列的含不同氧化铷的标准系列样片,采用X射线荧光光谱仪直接测定氧化铷的含量。方法的测定范围0.01%~5.0%,相对标准偏差(RSD)小于1.5%,同时对标准样品的种类要求少,而通过某一标准物质来制备校正曲线也可以克服基体效应的影响。方法适应于稀有矿石类标准物质数量和种类矿石不多的分析,对国家一级标准物质分析准确度高。

  • 标签: 铷矿石 混合熔剂 质量稀释 熔融法 X射线荧光光谱法
  • 简介:建立了一种用离子色谱法测定生物冶金矿石样品中常见阴离子及硫化物的方法。色谱条件是Na2CO3(3.2mmol/L)+NaHCO3(1.0mmol/L)+丙酮(15%)为淋洗液,淋洗液流速为0.7mL/min,采用MetrosepASupp5-250型阴离子柱,电导检测器,柱温37℃。研究中S033^2-、SO4^2-、S03^2-的加标回收率均达到90%以上,为随时监控生物冶金过程中间硫的各种形态提供了可能性。

  • 标签: 离子色谱 生物冶金 硫化物
  • 简介:建立了王水密闭溶矿-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的方法.研究了溶矿时间、溶液的酸度、解脱时间和共存离子对测定的影响.样品的相对误差在0.84%~1.3%,样品的精密度在0.98%~3.1%,样品的检出限为0.0214μg/g.经标准物质验证,结果满意.

  • 标签: 金矿石 火焰原子吸收光谱法 王水密闭溶矿
  • 简介:采用过氧化钠碱熔消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对锡矿石中锡含量进行了测定。当样品称样为0.2g时,加入2g过氧化钠就能使样品消解完全。为避免水解对测定结果的影响,样品处理后应尽快进行测定。测定锡的检出限为38.4mg/kg,12次平行测定的相对标准偏差为小于5%,对标准物质的测定结果也令人满意。

  • 标签: 锡矿石 电感耦合等离子体原子发射光谱法 碱熔