学科分类
/ 7
131 个结果
  • 简介:在加热条件下,发现氯化铵可以使季戊四单侧修饰的Anderson型铬钼酸盐发生结构变异,Anderson型多酸母体上的季戊四配体由正中心位置异构到非正中心位置(季戊四配体的一个氧基从取代多酸骨架中的μ3-O桥原子异构为取代骨架中的μ2-O桥原子),得到其χ同分异构体(NH4)3{χ-[Cr(OH)3Mo6O(18)(OCH2)3CCH2OH]},并通过电喷雾质谱ESI、红外光谱IR和单晶X射线衍射的方法确定了该化合物的结构.晶体测定及分析结果表明,该化合物属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=1.05368(4)nm,b=2.91172(6)nm,c=1.12470(7)nm,α=90°,β=117.45(6)°,γ=90°,Z=4,V=3.0621(3)nm3.

  • 标签: Anderson型多酸 季戊四醇 氯化铵 结构异型
  • 简介:应用纳米材料在油田注水井中降压增注的室内实验表明,纳米材料能够改变岩石润湿性、提高水相相对渗透率,一同时说明材料易吸附于岩石表面能改变界面性质,其强憎水特性能够驱替吸附在孔隙内表面的水膜,扩大孔径.所以纳米材料能降低注水压力,提高注水量,具有较好的经济效益.

  • 标签: 纳米聚硅材料 低渗透油田 降压增注 相对渗透率 润湿性 吸附性
  • 简介:利用Suzuki偶联反应,合成了新型的螺芴-9,9′-杂葸基三物(TriSFX),其结构经-HNMR和GC—MS分析确证.初步的光谱性质研究表明:TriSFX的最大发射峰位于345和355nm,有希望作为磷光主体材料应用于OLED领域.

  • 标签: 螺[芴-9 | 三聚物 合成 光电材料
  • 简介:钙合金是一种炼钢脱氧剂,其中若存在游离氧化硅杂质会影响炼钢脱氧效果,目前国家标准无钙合金中游离分析方法。研究了氢氧化钠溶液提取非合金相的条件,用钼蓝光度法分析含量,分析方法回收率达95.9%,可用于钙合金中非合金相测定。

  • 标签: 硅钙合金 微波溶样 分析
  • 简介:研究了以氧化硅负载硫酸氢钠为催化剂,壬酸和乙为原料合成壬酸乙单酯的工艺.考察了酸物质的量、催化剂用量、反应时间、反应温度等对壬酸酯化率的影响,结果表明,合成壬酸乙单酯的优化条件为:壬酸与乙的物质的量为1∶3,催化剂的用量为反应物料总质量的5%,反应时间为4h,反应温度为90℃,在此条件下,酯化率可达92%以上,通过红外光谱验证了目标产物.催化剂具有一定的重复使用活性.

  • 标签: 二氧化硅 硫酸氢钠 酯化反应 壬酸乙二醇单酯 催化
  • 简介:通过对合成全方钠石(Si-SOD)溶胶的液体^29SiNMR、IR光谱、紫外可见光谱,及其晶化产物的^13CMASCPNMR3和^29SiNMR的研究表明,邻苯酚在的反应混合物中能和物生反应而生成-本酚螯合物,该螯合物在水热条件下是亚稳态的,它能缓慢释放出生成分子筛所需要的种,使反应体系中的晶核始终处于数量较少状态,从而有利于晶体的缓慢长大。

  • 标签: 全硅方钠石 分子筛大单晶 邻苯二酚 硅-邻苯二酚螯合物 合成 螯合效应
  • 简介:在H2SO4-Te(Ⅳ)-I^-Triton-X-100体系中,利用极谱催化波,不经任何预分离手续,快速直接测定错(ZrOCl2)中的微痕量砷。所拟方法简便易行、灵敏准确,与蒸馏分离-ICP-AES法测定砷的结果以及人工合成样的理论值比对吻合;砷的标准工作曲线线性关系良好。砷在0.0~0.2μg/mL范围内与催化极谱波电流值呈线性关系,其相关系数为0.9998;样品加标回收率〉99%;分析结果的相对标准偏差RSD%6%(n=5),已应用于ZrOCl2中的微痕量砷的比对试验,效果良好。

  • 标签: 不分离基体 催化极谱法 二氯氧锆 微痕量砷
  • 简介:运用电化学循环伏安和石英晶体微天平研究了1,4-丁(1,4-BDL)在Pt电极及以Sb和S吸附原子修饰的Pt(Pt/Sbad和Pt/Sad)电极上的吸附和氧化过程.结果表明,1,4-丁的氧化与电极表面物种有着极其密切的关系,表面质量变化提供了吸附原子电催化作用的新数据.Pt电极表面Sb吸附原子能在较低的电位下吸附,可显著提高1,4-丁电催化氧化活性.与Pt电极相比,1,4-丁在饱和吸附Sb原子的Pt电极上氧化的峰电位负移了0.20V,峰电流增加了1.5倍.相反,Pt电极表面S吸附原子的氧化会消耗表面物种,饱和吸附的S原子抑制了1,4-丁的氧化.

  • 标签: 1 4-丁二醇 PT电极 修饰电极 吸附氧化 石英晶体微天平 电化学循环伏安
  • 简介:建立了离子色谱法测定乙溶液中氯离子和硫酸根离子的方法。采用AS22阴离子交换色谱柱,以Na2CO3(4.5mmol/L)+NaHCO3(1.4mmol/L)作为淋洗液,测定了乙样品中的氯离子和硫酸根离子。无需复杂的样品前处理,分析方法干扰小,测定结果令人满意。

  • 标签: 离子色谱 乙二醇 氯离子 硫酸根
  • 简介:以1,3-丁、柠檬酸为原料,设计、合成了以1,3-丁为核心的柠檬酸-1,3.丁-柠檬酸(cBc)爪状物小分子;再用酯化反应依次与带有功能化集团的硬酯酸、十六接枝合成了多元酯类爪形大分子柠檬酸-1,3-丁-柠檬酸-硬酯酸-十六(CBC-SH).采用核磁共振、红外光谱对合成的两种化合物进行了结构表征,表明合成的CBC和CBC-SH与所设计的分子结构相吻合.元素分析确定了CBC和CBC-SH的化学组成依次为C16H22O14和C98H184O15.合成的CBC-SH溶于非极性的有机溶剂,不溶于水.将CBC-SH按600μg/g的加剂量添加到不同的轻柴油中,柴油的冷滤点可降低6℃.

  • 标签: 1 3-丁二醇 柠檬酸 硬酯酸 十六醇 爪形大分子
  • 简介:以多酸阴离子簇为主体,选用2,6-乙酰基吡啶缩氨基脲(DAPSC)为有机配体,在水热条件下,设计合成了新型的基于单钒取代的Keggin型多酸基无机-有机杂化配合物[Ni(H2O)2(DAPSC)][H3SiW(11)VO(40)]·7H2O.单晶结构分析表明该化合物是零维结构,由平面型席夫碱修饰的多酸基配合物.此外,通过元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射、能谱分析等方法对其结构进行表征,并探索研究了其三阶非线性光学性质.

  • 标签: 多金属氧酸盐 吡啶-2 6-二酮二缩氨基 非线性光学
  • 简介:采用密度泛函理论方法(DFT)计算讨论了系列含苯咔唑基的碳硼衍生物的电子结构及其阶非线性光学(NLO)性质.结果表明,化合物中共轭桥的长度对其偶极矩和极化率影响较小,而对其第一超极化率影响较大.随着分子共轭桥的增长,其阶NLO响应逐渐增大.用氟取代碳硼的氢对邻位碳硼体系影响较大,氟代邻位碳硼体系的偶极矩、极化率和第一超极化率都有显著提升,其中氟代邻位碳硼分子的第一超极化率是未取代分子的8倍,因此氟代邻位碳硼可以有效地调节分子的阶NLO响应.

  • 标签: 十二顶点双取代碳硼烷 二阶NLO性质 密度泛函理论
  • 简介:在1,6-己溶剂中,以Ru3(CO)12和Fe3(CO)12为原料,采用低温回流方法合成了Ru-Fe纳米粒子催化剂。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和电化学技术表征了催化剂的物理特征和电催化性能.催化剂粉末以六方结构的Rux簇为主相,呈现出高度均匀而聚集的纳米颗粒特征.在0.5mol/LH2SO4溶液中,Ru-Fe催化剂对还原反应(ORR)的电催化活性高于Rux,主要归因于d电子从Ru原子到Fe原子的转移过程.

  • 标签: Ru-Fe催化剂 非Pt催化剂 氧还原反应 聚合物电解质膜燃料电池
  • 简介:通过密度泛函理论计算,研究锰咔咯催化环己烷氧化成己醛的反应,讨论该催化过程的多态反应活性.计算表明,该反应经历两步羟基化和一步C—C键断裂过程.两步羟基化都是由氢转移开始,形成碳自由基中间体,接着迅速发生的自由基反应形成的中间体.C—C键断裂过程由氢转移开始,先形成自由基中间体,自由基单电子和邻近环C—C键存在强烈的相互作用,导致该C—C键活化断裂和第个氢的协同转移.反应的速控步是第步羟基化过程,因此碳自由基中间体的稳定性决定该反应的难易,这也解释了实验上观察到叔碳的活性大于仲碳的活性顺序.

  • 标签: 锰氧咔咯 环己烷氧化 催化反应机理 密度泛函理论
  • 简介:采用超增溶纳米自组装原位合成法制备催化剂铝载体.实验表征结果表明,用超增溶纳米自组装原位合成法能够制备出形状规则、尺寸均一的纳米球状粒子.该纳米铝载体上布满了由纳米粒子搭建的孔属于介孔材料,比表面积在222.61-286.08m^2/g之间,孔容在0.486-0.625mL/g之间,平均孔径在7-10nm之间,并且以大孔和中孔为主.酸性主要分布在弱酸和中强酸区,并且大多数为L酸,有少量B酸.该载体粒子形状、大小比较规则、均一,粒径分布比较集中,是比较理想的纳米催化剂载体.

  • 标签: 纳米 硅铝载体 催化剂 表征
  • 简介:利用氮分析仪的程序升温功能,使硬质合金中吸附与化合态得到有效分开,并利用碳化钨粉作间接标样,准确测定了硬质合金混合料中总量和分量。方法操作简便、测定迅速。

  • 标签: 阶梯式程序升温 硬质合金混合料 总氧 氧分量
  • 简介:采用2,7-(4-羟基苯基)-9,9-烷基芴(A2)与四对甲基苯磺酸季戊四酯(B4)通过A2+B4型缩聚反应合成了一系列共轭型超支化聚合物.利用紫外和荧光谱对聚合物予以表征,结果表明,此类聚合物均可发出稳定、纯正的蓝光.DSC和TGA显示,4种聚合物在150℃以下没有明显的相态变化,300℃以内无明显的热分解现象,这表明此类聚合物具有良好的热稳定性,有利于材料的发光效率及发光稳定性.

  • 标签: 超支化聚芴 荧光基团 蓝光材料
  • 简介:标题化合物C26H26O5以2,3-萘甲醛和5-甲基-1,3-环己酮为原料,在醋酸溶剂中,室温下经搅拌多组分一锅法合成得到.其结构通过单晶X-射线衍射法确定,晶体属单斜晶系,空间群P21,相对分子质量Mr=418.47,晶胞参数a=0.99004(8)nm,b=1.09098(9)nm,c=1.04246(11)nm,V=1.08753(17)nm3,Z=2,晶胞密度Dc=1.278g/cm3,吸收系数μ=0.088mm-1,单胞中电子的数目F(000)=444.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R1=0.0533,wR2=0.1293.在晶体结构中新形成的吡喃环为半椅式构象,而茚中五元环则为信封式构象.

  • 标签: 室温 双环化反应 多组分 晶体结构
  • 简介:采用氢氟酸-硝酸分解试样,用高氯酸蒸发至冒烟除去;在硝酸介质(5%)中,采用火焰原子吸收光谱法于324.8nm波长处测定工业中铜含量。方法能有效地消除的干扰,测量结果相对标准偏差在5%以内,加标回收率在99.0%-102%。方法具有操作简便、快速、容易掌握、成本低的优点。

  • 标签: 工业硅 原子吸收光谱法