简介：研究了以二氧化硅负载硫酸氢钠为催化剂,壬酸和乙二醇为原料合成壬酸乙二醇单酯的工艺.考察了酸醇物质的量、催化剂用量、反应时间、反应温度等对壬酸酯化率的影响,结果表明,合成壬酸乙二醇单酯的优化条件为：壬酸与乙二醇的物质的量为1∶3,催化剂的用量为反应物料总质量的5%,反应时间为4h,反应温度为90℃,在此条件下,酯化率可达92%以上,通过红外光谱验证了目标产物.催化剂具有一定的重复使用活性.

简介：应用抑制电导检测离子色谱法建立了准确快速测定磷酸二氢钠中无机阴离子含量的分析方法。样品经过简单溶解后即可上机分析，分析时间小于30min。实验结果表明，方法的重现性好、灵敏度高、操作简便易行，还可以推广应用到其他工业原料如磷酸钠、磷酸氢钙及磷酸等的测定。

简介：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）对食品添加剂磷酸二氢铵中砷和重金属铅进行分析。实验过程确定了最佳测量条件，采用标准曲线法为定量依据，样品的加标回收率为98．12％～99．54％，相对标准偏差（RSD）为0．33％～1．2％，检出限为0．01076～0．03505mg／L，实验结果表明方法具有简单、快速、重现性好等优点。

简介：将有序多孔阳极氧化铝（PAA）模板修饰到涂有饱和Dawson型K6[As2W18O62]·14H2O（As2W18）杂多酸的溶胶（Sol）玻碳电极（GCE）上,制备了新型的PAA/As2W18-Sol/GC修饰电极.采用SEM、XRD和循环伏安等测试技术对多孔PAA形貌、结构和修饰电极性能进行表征,考察了PAA对修饰电极电化学性质的影响,并用循环伏安法（CV）和电流-时间（i-t）曲线法探讨了修饰电极电化学行为.研究结果表明,有序多孔PAA模板不仅改善了As2W18-Sol/GCE的可逆性,使峰形变得更加尖锐,而且还提高了修饰电极的稳定性和灵敏度;该纳米多孔材料修饰电极对邻苯二酚有明显的催化还原作用,在1.0×10-6~0.01mol/L浓度范围内邻苯二酚浓度与催化电流呈线性关系,检测限达到1.0×10-8mol/L,可用于实际样品测定.

简介：在H2SO4-Te（Ⅳ）-I^-Triton-X-100体系中，利用极谱催化波，不经任何预分离手续，快速直接测定二氯氧错（ZrOCl2）中的微痕量砷。所拟方法简便易行、灵敏准确，与蒸馏分离-ICP-AES法测定砷的结果以及人工合成样的理论值比对吻合；砷的标准工作曲线线性关系良好。砷在0．0～0．2μg／mL范围内与催化极谱波电流值呈线性关系，其相关系数为0．9998；样品加标回收率〉99％；分析结果的相对标准偏差RSD％6％（n=5），已应用于ZrOCl2中的微痕量砷的比对试验，效果良好。

简介：综述了砷对冶金、环境以及人类的危害,阐述了冶金工业中含砷物料的除砷技术的发展现状,介绍了各种技术的原理、应用,分析了各种技术的优缺点,展望了除砷技术的发展方向。

简介：在利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物类样品中砷元素时,硫脲-抗坏血酸的还原效果会受到硝酸含量的影响,试液中硝酸含量过高,会与硫脲-抗坏血酸溶液发生氧化还原反应,降低其还原效率。通过对赶酸时间和赶酸温度进行实验,获得最佳的赶酸条件,结合微波消解技术,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中的微量砷,结果表明,谷物中砷浓度与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=0.0028x-0.1728,线性相关系数R2=0.9993,检出限为1.72ng/g。通过对9份样品进行检测,其相对标准偏差(RSD)在4.3%~7.6%,其准确度相对误差RE均小于±6.5%。经多次检测证实方法较稳定,可用于谷物类样品中砷元素的快速测定。

简介：为了探索二氢杨梅素半合成杨梅素作用机理,依据文献中提出的最佳反应条件,并进行重复验证,同时利用高效液相色谱对反应过程进行痕迹跟踪.实验结果表明:二氢杨梅素在最佳反应条件下搅拌反应,杨梅素的生成率为11.2%,与文献值基本符合.然而,液相色谱并没检测到文献中提出的查尔酮结构中间体和环氧烷结构中间体.另外,分别探讨了氢氧化钠用量与生成查尔酮结构中间体和杨梅素生成率之间的关系.实验结果表明:二氢杨梅素在1%的氢氧化钠水溶液(5.5mL)、恒温水浴35℃搅拌20h,反应过程通过液相色谱跟踪,并未检测到对应的查尔酮结构中间体生成,却检测到杨梅素成分的生成痕迹;随着反应时间的延长,杨梅素生成率逐渐升高,可达65.1%.最后,利用电子顺磁共振波谱仪(EPR)对二氢杨梅素在碱性环境中释放超氧阴离子的行为进行观察.结果表明:二氢杨梅素溶于弱碱性(pH值为8~9)的甲醇(φ=50%)溶液中,且有氧条件下,加入自旋电子捕获剂DMPO(5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物)后,可观察到DMPO捕捉超氧阴离子形成的加合物特征峰,且随着时间的延长,其特征峰的强度也增强.综上所述,实验证实了文献中提出的二氢杨梅素半合成杨梅素作用机理的不合理性,并合理地提出了基于超氧阴离子催化二氢杨梅素脱氢合成杨梅素的作用机理.

简介：摘要建立了离子色谱阀切换测定己二酸中痕量阴离子的方法。使用SH-021离子排斥柱将待测痕量阴离子C1-、NO3-、SO4^2-分离出来，再将分离出来的离子通过SH-011浓缩柱进行浓缩富集，最后通过阀切换将浓缩柱中阴离子使用Na2CO3（2．0mmol／L）带人SH-015离子分离柱中分离后分析。方法灵敏度高，重现性好，回收率在87．5％-112．6％，适用于高纯度试剂中痕量阴离子检测。

简介：建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢铵中的氟离子含量的方法.结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢铵中的NH4＋,PO43-及SO42-等杂质均不干扰F-的测定.采用标准曲线法定量,F-浓度在4～50μg/mL的范围内,线性方程为y=0.09948x-0.1080,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为96.9％～101.6％,该方法具有简单、快速、重现性好等优点.

简介：建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定纳米二氧化钛中痕量杂质元素砷的分析方法。采用由一定浓度和比例的氢氟酸、硝酸组成的混合试剂,结合应用高压密闭微波加热技术快速完全消解纳米二氧化钛样品,优选了最佳微波加热控制程序,不仅解决了二氧化钛难消解和待测元素砷高温消解过程中易挥发损失等难点,而且检测溶液酸度低,避免对GF-AAS石墨管的侵蚀。并且,通过基体效应影响实验,优化选择了石墨管类型、石墨炉升温原子化控制程序以及原子吸收光谱仪检测参数,消除热稳定性强的二氧化钛基体对测定易挥发痕量元素砷的影响。方法检出限为0.02μg/L,加标回收率为93.0%~106.0%,相对标准偏差9.4%,与ICP-MS检测方法结果对照一致。

简介：在硫酸介质和沸水浴中,As(Ⅴ)与钼酸铵作用,被抗坏血酸还原生成砷钼蓝络合物,而As(Ⅲ)在同样条件下则不显色,通过研究砷的价态、共存元素及温度对测定砷结果影响的讨论,在波长620nm处测定溶液的吸光度,从而建立了砷钼蓝法测定某含金多金属矿碱浸液中砷含量及其价态的分析方法。实验表明,测定结果的相对标准偏差为0.86%~1.2%,加标回收率为96.8%~98.5%,测定结果对冶金工艺设计有一定的指导意义。

简介：以1，3-丁二醇、柠檬酸为原料，设计、合成了以1，3-丁二醇为核心的柠檬酸-1，3．丁二醇-柠檬酸（cBc）爪状物小分子；再用酯化反应依次与带有功能化集团的硬酯酸、十六醇接枝合成了多元酯类爪形大分子柠檬酸-1，3-丁二醇-柠檬酸-硬酯酸-十六醇（CBC-SH）．采用核磁共振、红外光谱对合成的两种化合物进行了结构表征，表明合成的CBC和CBC-SH与所设计的分子结构相吻合．元素分析确定了CBC和CBC-SH的化学组成依次为C16H22O14和C98H184O15．合成的CBC-SH溶于非极性的有机溶剂，不溶于水．将CBC-SH按600μg／g的加剂量添加到不同的轻柴油中，柴油的冷滤点可降低6℃．

简介：建立了一种利用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中三价砷和五价砷含量的方法。流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,流速1.0mL/min,方法的标准曲线线性相关性好,进样后在10min内分离、测定完毕,操作自动化程度高,重现性好,方法准确可靠,检出限低（As（3＋）、As（5＋）都是0.02μg/L）,可同时测定地下水中As（3＋）、As（5＋）的含量。

简介：以多酸阴离子簇为主体,选用2,6-二乙酰基吡啶二缩氨基脲（DAPSC）为有机配体,在水热条件下,设计合成了新型的基于单钒取代的Keggin型多酸基无机-有机杂化配合物[Ni（H2O）2（DAPSC）][H3SiW（11）VO（40）]·7H2O.单晶结构分析表明该化合物是零维结构,由平面型席夫碱修饰的多酸基配合物.此外,通过元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射、能谱分析等方法对其结构进行表征,并探索研究了其三阶非线性光学性质.

简介：微量砷的测定方法主要是原子荧光光谱法；含砷量较高的样品测定，一般采用容量法和分光光度法，但这两种方法相对来说流程长，过程繁琐。实验对样品中中等含量砷的测定进行了研究，样品经酸溶后，在硝酸（1％）介质中，用火焰原子吸收光谱法在波长193．7nm处测其吸光度，结果表明吸光度与其质量浓度在0~100μg／mL呈线性关系。方法的测定相对标准偏差（RSD）为0．8％，检出限为10．5μg／g，实验操作简便，适合样品中较高含量砷的分析测定。

简介：在B3LYP/6-311＋G（3df,2p）水平上对HS和HOO反应中的所有物种进行了几何构型优化和频率计算,采用QCISD（T）/6-311＋G（3df,2p）方法获得了各物种的单点能,构建了HS和HOO反应在单、三重态势能剖面.结果表明,HS与HOO反应体系中存在2种不同的抽氢通道,在单、三重态势能面上生成的产物分别为[1P1（H2O2＋1S）,1P2（H2S＋1O2）]和[3P1（H2O2＋3S）,3P2（H2S＋3O2）].标题反应主要发生在三重态势能面上,优势通道[R→3TS2→3P2（H2S＋3O2）]的活化能为9.99kJ·mol-1.此结果对认识大气硫迁移转变规律具有实际意义.

简介：玩具材料和玩具部件按《玩具安全》(GB6675—2014)规定的程序制样和用盐酸提取后，加入硫脲-抗坏血酸将提取溶液中砷预还原为适合氢化物发生的价态As(Ⅲ)，再加入硼氢化钾使其还原成砷氢化物，建立了原子荧光光谱法测定玩具材料中可迁移砷含量的方法。方法的检出限为0.017mg/kg，多种代表性玩具材料的砷元素加标回收率在94.4%~104%。方法适用于各种玩具材料中可迁移砷的分析。

简介：采用X射线荧光光谱法对日本遗弃在华化学武器销毁残渣元素分布进行了分析,同时用土壤连续提取法对残渣样品的砷形态进行了提取。结果表明,黄剂及红剂销毁残渣样品中主要元素均为铁、铜、砷、钛、铅等,其中砷元素占比大且危害最深。进一步对样品进行分析结果显示,残渣中砷形态主要为Fe-结合态、Ca-结合态、残渣态等。分析结果对销毁残渣的二次处理提供了必要的技术支撑,在敦促日方改进销毁技术方面具有重要的现实意义。

简介：用壳聚糖交联膜电渗析方法，分离去除Ｃｌ－、Ｆ－以及ＡｓＯ－２，并考查了其分离的最佳条件，如槽电压、酸度、浓度等，并通过其对Ｃｌ－、Ｆ－的分离与目前极具权威的ＡＥＭ对Ｆ－、Ｃｌ－分离进行比较看出：两者的分离效果极为相近．所以把壳聚糖交联膜用于工业生产中前景可观．