简介:水热条件下合成了一种新的锰-乙二胺[Mn(en)]修饰的夹心型锑钨酸盐配位化合物(enH2)3H2{[Mn(en)(H2O)]2(WO2)2(β-B-SbW9O(33))2}·3H2O.通过X-射线单晶衍射方法确定了其晶体结构,结构分析表明该化合物为单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.32268(18)nm,b=1.8345(2)nm,c=2.21755(19)nm,α=90°,β=126.617(5)°,γ=90°,V=4.318.8(8)nm3,Z=2.通过元素分析,红外光谱及紫外光谱等对其结构进行了表征.电化学循环伏安测试表明该化合物修饰的碳糊电极对H2O2具有显著的电催化还原活性.
简介:采用2步水热法合成了LaPO4∶Eu3+-Fe3O4复合材料.在LaPO4∶Eu3+-Fe3O4复合材料中,LaPO4∶Eu3+为单斜晶相,呈纳米棒状,纳米棒的直径和长度分别为20-100nm和0.2-1μm;Fe3O4为正交晶相、呈20-30nm的颗粒状,Fe3O4粒子紧紧附着在LaPO4∶Eu3+纳米棒的表面;样品的磁性和发光性质研究表明所合成的LaPO4∶Eu3+—Fe3O4复合材料既具有发光性质又具有磁性.
简介:利用水热合成方法合成了2个新的苯并咪唑修饰的Keggin型多酸基化合物[(C_7H_6N_2)_3(H_3PMo_(12)O_(40))]·H_2O(1)和[KNa_2(C_7H_5N_2)_2(H_(2.5)SiW_(12)O_(40))_2]·6(C_7H_6N_2)(2)(C_7H_6N_2=苯并咪唑).化合物1为超分子结构,化合物2为2种碱金属钾和钠与多酸配位形成链状多酸基化合物,并通过元素分析和X-射线单晶衍射方法确定了2种化合物的晶体结构.单晶结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.1580(7)nm,b=1.3159(8)nm,c=1.8254(12)nm,α=84.418(10)°,β=88.958(10)°,γ=65.852(10)°,V=2.5255(3)nm3,Z=2;化合物2也属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.3586(9)nm,b=1.4403(10)nm,c=1.8365(13)nm,α=109.509(10)°,β=90.755(10)°,γ=114.864(10)°,V=3.0236(4)nm3,Z=1.
简介:将热分解法应用于费-托合成模型催化剂的设计合成,并对一系列制备条件进行了系统的研究.结果显示,前驱体与载体物质的量比、搅拌速率和升温速率都对催化剂的分散度和颗粒的均一性有很大的影响.前驱体与载体比过大会导致颗粒致密堆叠,过小会导致颗粒过于分散.搅拌速率过慢会导致部分颗粒不依附载体生长,导致团聚;而转速过快会导致部分小颗粒形成大团簇.另一方面,升温速率会明显影响颗粒在载体上的成核结晶,进而影响颗粒的粒径大小,颗粒粒径会随着升温速率的增加而增加.当前驱体与载体物质的量比为0.024,搅拌速率为1800r/min,升温速率为8℃/min时,催化剂分散良好,粒径为16.9nm,催化剂负载量为11%,将此催化剂进行费-托合成反应性能测试发现催化剂在210℃,1.0MPa时转化率达到28.5%,C5+选择性达到85.5%,反应后催化剂形貌与结构得到了保持.
简介:在加热条件下,发现氯化铵可以使季戊四醇单侧修饰的Anderson型铬钼酸盐发生结构变异,Anderson型多酸母体上的季戊四醇配体由正中心位置异构到非正中心位置(季戊四醇配体的一个烷氧基从取代多酸骨架中的μ3-O桥氧原子异构为取代骨架中的μ2-O桥氧原子),得到其χ同分异构体(NH4)3{χ-[Cr(OH)3Mo6O(18)(OCH2)3CCH2OH]},并通过电喷雾质谱ESI、红外光谱IR和单晶X射线衍射的方法确定了该化合物的结构.晶体测定及分析结果表明,该化合物属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=1.05368(4)nm,b=2.91172(6)nm,c=1.12470(7)nm,α=90°,β=117.45(6)°,γ=90°,Z=4,V=3.0621(3)nm3.
简介:选用新颖的有机配体3-噻吩-5-三氟甲基-2,3-二氢-1-H吡唑(L),在水热条件下成功得到2个新的基于Keggin多酸的超分子化合物,{[Ag(L)_2]_3[PMo_(12)O_(40)]}·3H_2O(1)和{[Ag(L)_2]_3[HSiMo_(12)O_(40)]}·3H_2O(2).通过红外光谱、元素分析和单晶X-射线对化合物1和2的结构进行了表征.化合物1和2同构,包含1个孤立的Keggin多阴离子和3个金属-有机亚单元[Ag(L)2]+.其中多酸阴离子和[Ag(L)2]+片段通过氢键作用力交替连接形成1个一维超分子链.相邻一维链进一步通过氢键连接成二维超分子层状结构.光催化和电化学性质表明,化合物1和2具有相同的电化学性能.