简介:由5-溴-2′-脱氧尿苷通过1,2,4-三唑和硫代乙酸在温和的条件下合成4-硫-5-溴-2′-脱氧尿苷,再通过单溴二胺(monobromobimanes,mBBR)对5-溴-4-硫-2′-脱氧尿苷4位硫的亲电反应,合成了用单溴二胺(monobromobimanes,mBBR)标记的5-溴-4-硫-2′-脱氧尿苷,并利用1HNMR核磁共振、质谱和紫外光谱对它们的结构进行了表征,并对它的荧光光谱进行分析和研究.此化合物可以产生极高的荧光特性,由此提供了一条对人体中5-4-硫-2′-脱氧尿苷的检测途径.
简介:嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚氧化乙烯(PS-b-PEO)甲苯溶液在室温下陈化2个月可形成中间是PEO单晶上下表面为PS具有"三明治"结构的方形片层,并且既能形成单层方形片层,也能形成多层方形片层.采用透射电子显微镜手段观察了这种结构在不同水含量的水/甲苯混合溶剂蒸汽诱导后形成的结构形貌.结果证明在甲苯和水蒸汽中,方形片层结构均能稳定存在,不能进行结构重构;而随着混合蒸汽中水含量的增加,单晶溶解、消失,在甲苯和水的共同作用下,可通过结构重构形成新的垂直或平行于表面的柱状相结构.
简介:采用微波消解方式处理样品,建立了氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量铅的分析方法.对载气流速、硼氢化钠浓度、溶液酸度以及铅反应试剂加入量进行了研究.在选择了最佳实验条件下,方法的检出限为0.05μg/L,加标回收率在96.8%~103.8%.
简介:在利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物类样品中砷元素时,硫脲-抗坏血酸的还原效果会受到硝酸含量的影响,试液中硝酸含量过高,会与硫脲-抗坏血酸溶液发生氧化还原反应,降低其还原效率。通过对赶酸时间和赶酸温度进行实验,获得最佳的赶酸条件,结合微波消解技术,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中的微量砷,结果表明,谷物中砷浓度与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=0.0028x-0.1728,线性相关系数R2=0.9993,检出限为1.72ng/g。通过对9份样品进行检测,其相对标准偏差(RSD)在4.3%~7.6%,其准确度相对误差RE均小于±6.5%。经多次检测证实方法较稳定,可用于谷物类样品中砷元素的快速测定。
简介:建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生一原子荧光光谱法(HGAFs)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为7.5%-9.3%和3.6%-13.0%,加标回收率分别为88%-92%和98%-102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。
简介:采用微波辅助提取-液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(Lc-HG-AFS)联用技术分析了太湖沉积物中砷的形态[亚砷酸(As(1id)、二甲基砷酸钠(DMA)、一甲基砷酸二钠(MMA)和砷酸As(V)]。测得沉积物中以无机砷为主,且以As(V)居多。选定以1mol/L的磷酸和0.1mol/L抗坏血酸为提取液,在微波辅助萃取(功率为60w,时间12rain)下,萃取率达79.84%-91.57%,回收率在94.78%-107.6%之间。4种砷的形态在0-160μg/L之间时线性良好,检测限为0.6-2.3μg/L,相对标准偏差RSD为1.62%-2.20%。方法具有简便、快速、灵敏的特点。