简介：文献中有多项方法检出限评估标准,如何正确理解和运用这些标准得到可比较的参数对基层实验室具有指导意义。对目前国内外方法检出限评估方法标准进行了系统总结和梳理,介绍了不同方法的特点、适用范围和注意事项。利用实验室实例和文献数据,比较了三种代表性方法计算结果。基于科学性和可操作性的原则,针对不同需求,提出了检出限评估改进建议及实施方案。

简介：玩具材料和玩具部件按《玩具安全》(GB6675—2014)规定的程序制样和用盐酸提取后，加入硫脲-抗坏血酸将提取溶液中砷预还原为适合氢化物发生的价态As(Ⅲ)，再加入硼氢化钾使其还原成砷氢化物，建立了原子荧光光谱法测定玩具材料中可迁移砷含量的方法。方法的检出限为0.017mg/kg，多种代表性玩具材料的砷元素加标回收率在94.4%~104%。方法适用于各种玩具材料中可迁移砷的分析。

简介：利用水样、土壤和沉积物标准样品定值数据，建立了评估环境样品测量结果不确定度的经验模型。讨论了判断模型质量的指标。用建立的经验模型估算了实际标样和能力验证数据不确定度，并与实测结果进行了比较。探讨了利用本模型计算的相对标准偏差允许限用于实验室内部质量管理与控制的可行性。经验模型能帮助客户判断送检样品检测结果在临界值时能否满足相关要求。

简介：对离子色谱法测定铝酸钠溶液中阴离子的不确定度进行了评估。探讨了不确定度产生的因素，并最终确定了影响离子色谱法测定铝酸钠溶液中阴离子不确定度的主要因素，为同类分析方法检测不确定度的评估提供了参考。

简介：参照欧盟玩具安全（2009/48/EC号）指令的要求,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定儿童用品材料中17种元素迁移量.样品主要有儿童玩具、童车、学生用品和儿童家具四大类别.共计测试样品337批,测试样品数为1029个.实验结果表明,部分样品中有铝、钡、镉、铬、铜、铅、锰、锶和锌检出,部分样品中铅、镉迁移量超过欧盟玩具安全新指令限量要求.

简介：为建立DMA-80直接测汞仪测定脉红螺中痕量汞的最优分析方法,通过正交实验优化了仪器分析程序,通过设置进样量梯度,确定了脉红螺样品的最佳进样量。结果表明：DMA-80最优分析程序为：干燥温度200℃,干燥时间150s,分解温度650℃,分解时间150s,齐化时间12s,氧气流量200mL/min,最佳进样量为0.1～0.2g（精确至0.0001g）,在0～20.0ng和20.0～1400.0ng范围内均呈良好的二次拟合,相关系数为1.000,检出限为0.02ng。采用国际标准物质贻贝组织（NISTSRM2976）验证了方法的准确度和精密度,分析结果表明：加标回收率为95.1%～102%,相对标准偏差（RSD）为1.6%～2.2%,精密度和准确度优于海洋行业标准＂HY/T147.3—2013＂方法中的规定。方法简便快速,重现性好,准确度高,可用于脉红螺中痕量汞的实际检测工作。

简介：采用测定化学需氧量（COD）法和有机溶剂抽提法分别对企业常用的两种锌矿原料（A,B）有机物进行监测。通过采用测定化学需氧量（COD）法对锌矿原料中含有的有机物进行定性及半定量分析,实验结果表明,矿粉A中COD为84.9mg/L,矿粉B中COD为96.9mg/L,各自进行了3次平行实验,都能得到稳定的结果,同时确定矿粉A和B中分别含有不同量的有机物。采用有机溶剂抽提法来确定锌矿原料中有机物的含量。考察了溶剂种类、溶剂量、抽提时间对矿粉中的有机物提取效果的影响,得到最佳实验条件,对矿粉的测定结果为：矿粉A中有机物含量为7.6‰,矿粉B中有机物含量为10.1‰。在各自的最佳实验条件下,进行了3次平行实验,都能得到稳定的结果,方法准确、可靠。

简介：研究了铬铁矿中铁的测定方法问题。基于测定铬铁矿中铬的溶样方法原理和对传统无汞测铁程序的改进研究，推荐了一个测定铬铁矿中铁的快速方法模式：试样经沸腾硫酸湿烧（-330℃）、磷一硫混合酸溶解、直接用三氯化钛溶液还原铁（Ⅲ→Ⅱ）、过量钛（Ⅲ）自然被氧化后，用常规法滴定之。所提供的快速方法测得之结果准确可靠（RSD=0．55％-0．80％，n=8），适于普遍推广应用。

简介：硫化物作为土壤中常见的污染物在酸性环境中会生成H2S，造成环境污染，研究中根据环境质量要求分别针对土壤中易解析的硫化物、酸可溶解性硫化物、酸难溶性硫化物建立了相应的分析测定方法。硫化物分别在磷酸（1＋1）、浓硫酸、盐酸（9．8mol／L）作用下形成硫化氢，硫化氢随氮气进入装有乙酸锌吸收液的吸收瓶中，生成硫化锌沉淀，以碘量法定量。结果表明：酸难溶性硫化物的实际样品加标回收率为86％～98％；酸溶性硫化物的实际样品加标回收率为83％～91％，空白加标回收率为92％～97％。精密度实验中，酸溶性硫化物相对标准偏差为6．4％～8．3％。沙土、花园土、黄土、稻田土中酸难溶性硫化物的相对标准偏差分别为2．6％、4．0％、5．5％、5．8％。方法精密度和准确度满足分析要求，可以用来评估土壤中的硫化物污染问题，也可以了解不同类型硫化物的污染情况。

简介：介绍了食品中无机盐前处理和检测技术研究进展,主要阐述了包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法及联用等技术在近年来的应用,并对以后的发展方向进行了展望。

简介：通过双桥反应机理、电环合反应和催化反应三个不同类型的过渡态优化,说明当标准方法难以给出结果时,对物理问题本身的分析有助于给出过渡态优化的线索.第一个例子根据化学问题给出限制条件,通过平衡几何构型优化方法优化得到过渡态;第二个例子是在使用标准过渡态优化方法失败后,根据物理问题从反应途径上用平衡几何构型优化方法选择过渡态优化的初始结构;第三个例子通过Gaussian98程序中的标准方法QST2直接得到过渡态.

简介：研究一种拉曼光谱解谱和处理的方法。以化学计量学为基础，信号处理技术为工具，配合计算机算法的数据处理方法。具体为基线校正：对拉曼光谱原始信号进行基于自适应迭代重加权惩罚最小二乘法的基线校正；平滑：对进行完基线校正的拉曼光谱信号进行基于惩罚最小二乘法的平滑；峰检测：对进行完基线校正和平滑的信号进行基于连续小波变换的峰检测。这种基于惩罚最小二乘法的光谱平滑具有快速，可以连续控制平滑度并且可以进行交叉验证得到最客观的平滑值。改善了基于非对称最小二乘法的传统基线校正方法的两个缺陷。同时，基于连续小波变换的峰检测算法可以自动地并且同时考虑峰形和峰高对峰进行检测，最大限度地降低了峰检测假阳性的概率。

简介：从小体鲟线粒体基因筛选出位于COI（细胞色素氧化酶）基因中的一段保守序列，针对其设计引物，优化SYBRGreen实时荧光PCR反应体系，建立了一种鉴定小体鲟的实时荧光PCR定性检测方法．该方法检测小体鲟DNA灵敏度为0．04mg／L．通过对采集和市售小体鲟鱼样品检测，该方法可检测出样品中的小体鲟成分．实验证明该方法可对血液样品和组织样品中的小体鲟进行种源鉴别．

简介：人体无机元素含量在头发中较其它体液或组织中高,易于检出.头发能够存储较长的时间信息,并且能提供其空间信息.通过分析其中的无机元素含量和同位素比例,可以说明元素在体内特定时间的变化以及反映人体的地理位置迁移.综述了头发中无机元素分析的前处理和仪器分析方法,重点介绍头发中无机元素分析在环境、医学及法医学研究中的应用,并对未来的技术发展和应用进行展望.

简介：利用ABEEMσπ浮动电荷力场与连续介质模型相结合的方法，计算了受体和配体的结合自由能．将结合自由能分解为真空中的力场作用项、溶剂化能量以及熵效应．由于ABEEMσπ／MM方法充分考虑了外界环境发生变化引起的体系中各个位点之间的电荷极化，因而极大地提高了结合自由能的计算精度．利用该方法计算的2个复合物的结合自由能与实验值的偏差均小于0．5kJ／mol．

简介：食品安全问题是直接关系到人民健康的重大民生问题。简要阐述了食品中重金属对人体的影响与危害,全面分析了重金属元素对食品的污染,从不同种类的食品,包括农作物（粮食、蔬菜、水果、食用菌、茶叶）、水产品、畜禽产品、食用油、食用酒精等方面,综述了近年来食品中重金属检测方法研究的进展。随着检测技术的不断发展进步,快速、灵敏、无损的多元素在线检测的方法必将在食品中重金属元素的测定方面得到广泛的应用。

简介：用紫外可见分光光度法测定水样中总氮时，经常出现空白值偏高的情况，这将直接加大了分析测试的系统误差。为了保证总氮分析测定的精密度和准确度，以满足总氮测试的技术要求，对总氮测定中影响空白值的主要因素一玻璃器皿的洁净度、实验室环境、碱性过硫酸钾的纯度和放置时间、实验室用水、消解时间和温度及自然冷却时间等进行了研究，并定量分析了相应影响因子对空白值的影响程度，通过多组实验数据的比对分析，提出了有效控制空白值的最佳实验条件，以指导实验操作。

简介：根据对硫酸高温（～330℃）湿烧铬铁矿反应过程原理的应用研究，改进了测定铬铁矿中铬的溶样方法。试样与硫酸共热（2000W电炉）至冒三氧化硫浓烟，并腾空〉6min，然后与磷酸共热，再腾空至杯壁近2／3处时冷却、稀释、氧化、常法测定铬量。所推荐的测定铬铁矿中铬的改进型的溶样方法模式，经标准物质和管理样验证（RSD=0．31％～0．40％，n=10）以及生产样品测试数据对比等，均获满意结果。

简介：分析方法的验证/确认是实验室引进新方法时必做的工作,也是实验室技术工作的重点和难点之一。对实验室采用分析方法的验证和确认工作进行归纳总结,详述了分析方法选择性、测量范围、线性范围、检出限和定量限、精密度、准确度的验证/确认方法及结果判定方式。适用于实验室引进的标准方法（包括标准变更）和非标准方法（实验室设计/制定的方法、超出预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法）的验证和确认。

简介：针对易电离元素铷,采用原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法两种测定方法进行了探讨。用原子吸收光谱法测定铷需要加入硫酸钾作电离抑制剂,操作繁杂但检出限（0.2μg/mL）更低,线性范围窄;采用（HCl-HNO3-HF-HClO4）溶样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定简便快速,检出限为1.2μg/mL,适合大批量多元素快速测定。两种方法结合使用可实现大批量样品中铷的快捷、简单、准确测定。