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49 个结果
  • 简介:准确快速测定黄钠矾中铁的含量有利于控制湿法冶金的流程。采用氢氧化钠溶液分解试样,盐酸(1+9)溶解滤渣,蒸发除过量酸,氨水沉淀分离铜、镍、钴等元素,再用稀盐酸溶解沉淀。在盐酸介质中,SnCl_2将大部分Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),钨酸钠为指示剂,用TiCl_3还原呈钨蓝色,重铬酸钾滴定至蓝色褪去。再以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定测定样品中铁的含量。实验表明,黄钠矾中共存干扰元素绝大部分被分离,同时与酸溶解法进行比较,测定数据一致,相对标准偏差(n=9)小于0.1%。

  • 标签: 黄钠铁矾 重铬酸钾滴定 三氯化钛 氢氧化钠溶液
  • 简介:利用氮分析仪的程序升温功能,使硬质合金中吸附与化合态得到有效分开,并利用碳化钨粉作间接标样,准确测定了硬质合金混合料中总量和分量。方法操作简便、测定迅速。

  • 标签: 阶梯式程序升温 硬质合金混合料 总氧 氧分量
  • 简介:采用密度泛函理论(DFT)对P450酶活性中心卟啉CpdI催化二乙基亚硝胺(NDEA)代谢活化的反应机理进行了研究.结果表明,CpdI催化NDEA羟基化的过程包含氢抽提反应和回弹反应2个步骤.其中,氢抽提反应为控速步骤,氢自由基从NDEA转移到卟啉的FeO上,是典型的氢原子传递(HAT)过程;紧接着卟啉上的羟基经历无能垒的反应过程回弹到NDEA自由基上,形成羟基化代谢产物.NDEA羟基化过程中高自旋态(HS)和低自旋态(LS)均参与反应,整个羟基化过程呈现明显的双态反应性(TSR).研究比较了NDEA分子侧链上C^αH和C^βH羟基化反应的差异,得到C^αH和C^βH羟基化所需跨越的能垒分别为57.7/57.7kJ/mol(LS/HS)和76.4/74.3kJ/mol(LS/HS),表明C^αH比C^βH更易于在P450作用下发生羟基化;此外,C^βH羟基化所需克服的能垒并未过高,使得C^βH羟基化在生理条件下完全也有可能发生.本研究为深入揭示亚硝胺经代谢活化导致癌症的作用机制提供了可靠的理论依据.

  • 标签: 亚硝胺 细胞色素P450 羟基化反应 代谢活化 密度泛函理论.
  • 简介:综述了砷对冶金、环境以及人类的危害,阐述了冶金工业中含砷物料的砷技术的发展现状,介绍了各种技术的原理、应用,分析了各种技术的优缺点,展望了砷技术的发展方向。

  • 标签: 含砷物料 除砷技术 研究现状
  • 简介:从价格低廉的皂素为起始原料,通过一系列化学反应,合成了不同结构的环甾体类药物中间体.以波谱方法进行结构表征,同时对环甾体化合物5,6-环孕甾-16-烯-20-酮-3β-乙酸酯的单晶进行了结构分析.

  • 标签: 甾体 合成 氧化还原反应 单晶 波谱分析
  • 简介:采用一种新型燃烧剂抗坏血酸,燃烧法快速制备酸钴的复合氧化物.经XRD考察硝酸和硝酸钴摩尔比对复合氧化物的影响,电镜表征复合氧化物的形貌、BET表征复合氧化物的比表面积以及紫外表征复合氧化物的紫外吸收性能.以甲基橙为目标降解物对酸钴的复合氧化物进行光催化研究.考察了溶液酸度、光照时间、催化剂用量和双氧水用量等条件对光催化效果的影响.最佳光催化条件:当Fe(NO3)3,Co(NO3)3和抗坏血酸的物质的量比为1∶2∶1时所制备的酸钴复合氧化物,催化剂用量为200mg/L,溶液的酸度为pH=6;脱色的最佳条件为当Fe(NO3)3,Co(NO3)3和抗坏血酸的物质的量比为1∶3∶1时所制备的复合氧化物,催化剂用量为100mg/L时,pH=4;复合氧化物还对六价铬的吸附率为58%,对铅的吸附率为45%.

  • 标签: 铁酸铋 光催化 燃烧法
  • 简介:应用微波消解-原子吸收光谱法测定矿石中全含量,利用HCl、HNO3、HF混合酸,在800W的微波功率,利用二步消解程序,终温150℃并维持10min即可将矿石消解完全。与传统消解方式及化学法进行了比较,其测定结果基本一致,相对标准偏差均小于1.3%。节约分析成本、提高工作效率,同时还可减少分析产生的废液等三废造成的环境污染问题。

  • 标签: 微波消解 原子吸收光谱法 化学分析 矿石 全铁
  • 简介:分别以阴离子表面活性剂二(2-乙基己基)丁二酸酯磺酸钠(AOT)和新型表面活性剂二(2-乙基己基)羟基丁二酸酯磺酸钠(AHOT)与异辛烷/水构建的反胶束体系为微反应器,合成了CoFe2O4纳米粒子;利用TGA,XRD,TEM等手段对产物进行了表征;讨论了两种表面活性剂构建的反胶束体系对产物合成过程及纳米粒子形貌和尺寸的影响.

  • 标签: 反胶束 铁酸钻 纳米粒子 制备 表面活性剂
  • 简介:建立了火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中铁的分析方法.样品用高氯酸溶解后,在0.48mol/L的盐酸介质中用空气-乙炔火焰测定了样品中的,测定结果与有色金属行业标准方法(邻二氮杂菲光度法)的分析结果一致.检出限为0.00411mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.95%~4.5%,标回收率为98.00%~101.49%.

  • 标签: 原子吸收光谱法 冰晶石
  • 简介:选用三氯化钛-重铬酸钾-中性红指示剂容量法,通过对方法的改进,对温度、溶样酸、酸介质、指示剂及共存离子消除的不同条件实验的对比研究,优化了无汞测定全的分析方法,实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为0.16%,对国家标准物质测定结果与推荐值基本一致,参加中实国金比对Z比分数小于2,测定结果满意。

  • 标签: 铁矿石 全铁 重铬酸钾法
  • 简介:采用共沉淀法制备了炭基锌锰高温脱硫剂,在固定床装置上研究了锌锰物质的量比对脱除硫化氢性能的影响,并进行3次硫化和再生循环实验,同时脱硫剂的新鲜样、硫化样及再生样通过XRD、BET和SEM等测试手段进行表征.实验结果表明,炭基酸锌添加氧化锰后,其脱硫效果和机械强度得到有效改善.当锌锰物质的量比为1∶2∶0.8,一次硫容达55.78g/100g,机械强度大于40N/cm;在分段升温至650℃时的再生过程中,无明显烧结;在3次循环实验中,硫化再生后脱硫剂的机械强度均大于新鲜样品,孔容积和比表面积都与新鲜样品相近,脱硫活性仍然保持较高水平.

  • 标签: 高温脱硫 炭基锌铁锰 硫化 再生
  • 简介:以金属铁板为电极材料,采用去离子水为液相介质,在电化学腐蚀过程中得到了均一的FeOOH纳米片.通过调节反应时间等条件,在阳极板上得到了由均一的Fe3O4纳米粒子构成的立方晶体粒子膜.在继续增加反应时间的条件下,制备出由长约10μm,宽度约400砌的FeOOH纳米棒组成的微米级绒球,并利用X-射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的组成和形貌进行了表征.

  • 标签: 电化学腐蚀 FEOOH FE3O4 纳米材料
  • 简介:针对镍钛(NiTi)合金中的含量进行研究,建立了惰气熔融一红外吸收法测定NiTi合金中含量的新方法。研究了不同助熔剂、称样量、分析功率、分析时间及比较器水平对测定结果的影响。确定采用镍做助熔剂,分析功率为4.0至5.5kW,分析时间为30s,比较水平为2的条件对NiTi合金中含量进行测定。惰气熔融一红外法测定NiTi合金含量相对标准偏差为1.8%,对标准样品的测定结果与标准值基本相符。方法操作简单,分析速度快,能满足生产要求,对工艺研究和产品质量控制具有积极意义。

  • 标签: 惰气熔融 红外法 镍钛合金 氧含量
  • 简介:采用EDTA络合滴定法测定选尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.0%。在选尾矿试样中加入萤石标准物质进行标回收实验,标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。

  • 标签: 氟化钙 EDTA 络合滴定法 选铁尾矿
  • 简介:研究了惰性气体-红外光谱法测定镨钕镝合金中的,采用石墨套坩埚和高纯镍篮,在4500W的分析功率下,对0.1g实际样品进行分析,取得了满意的效果。实验结果表明,样品释放完全,测定结果相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%,以GSBH40104—1996标准样品(ω(O)/%=0.00943)进行标回收实验,回收率测量结果为95%~108%。

  • 标签: 惰气熔融-红外法 稀土 镨钕镝合金
  • 简介:探讨了化学探头法和荧光光谱法测定水中溶解的关系.分别用F检验和t检验对两组数据进行了比较,结果表明两组数据的精密度和系统误差都没有显著差异,两种方法测定溶解的相对标准偏差(RSD,n=9)分别为0.35%,0.33%.进而又探讨了溶解与NaCl含量、温度之间的关系,结果表明溶解含量随NaCl含量的增加、温度的升高而逐渐降低.

  • 标签: 化学探头法 荧光光谱法 溶解氧 显著性差异 F检验 T检验
  • 简介:在H2SO4-Te(Ⅳ)-I^-Triton-X-100体系中,利用极谱催化波,不经任何预分离手续,快速直接测定二氯错(ZrOCl2)中的微痕量砷。所拟方法简便易行、灵敏准确,与蒸馏分离-ICP-AES法测定砷的结果以及人工合成样的理论值比对吻合;砷的标准工作曲线线性关系良好。砷在0.0~0.2μg/mL范围内与催化极谱波电流值呈线性关系,其相关系数为0.9998;样品标回收率〉99%;分析结果的相对标准偏差RSD%6%(n=5),已应用于ZrOCl2中的微痕量砷的比对试验,效果良好。

  • 标签: 不分离基体 催化极谱法 二氯氧锆 微痕量砷
  • 简介:利用丁二酮肟分光光度法测定红土镍矿中的镍。研究了波长、NaOH、显色剂及氧化剂等试剂用量对吸光度的影响,得出了较佳的实验条件;同时通过标回收验证了方法的可靠性,回收率为101.1%,相对标准偏差RSD(n=10)为0.54%。实验证明了方法准确、可靠,是一种快速测定红土镍矿中镍含量的便捷方法。

  • 标签: 红土镍矿 分光光度法
  • 简介:研究了Fe3+-金橙G(OG)体系的共振光散射光谱,发现Fe3+对OG的共振光散射有增强效应。进一步研究发现,其增强值(△I)与加入Fe3+的质量浓度呈线性关系,对条件进行了优化,并建立了一种测定Fe3+的新方法,方法的线性范围为0.028~1.00μg/mL,检出限为0.009μg/mL,用于水样中痕量Fe3+的测定,结果满意。

  • 标签: 共振光散射光谱法 增敏 铁(Ⅲ) 金橙G
  • 简介:利用Suzuki偶联反应,合成了新型的螺芴-9,9′-杂葸基三聚物(TriSFX),其结构经-HNMR和GC—MS分析确证.初步的光谱性质研究表明:TriSFX的最大发射峰位于345和355nm,有希望作为磷光主体材料应用于OLED领域.

  • 标签: 螺[芴-9 | 三聚物 合成 光电材料