简介:应用气相色谱分析技术,对戊二醛消毒液直接进样分析,实验方法简便,分析快速准确。用该方法对某一消毒液样品的6次气相色谱法测定,均值19.1,标准差为0.32,变异系数为1,675%,平均回收率98.4%。在一定的色谱条件下.得到一条较为理想的检量线:Y=86.98X+3.263;r=0.9986。与目前常用的滴定分析法进行了比对实验.按照分析数据的显著性检验,经过F检验和t检验的计算(F=4.91,t=0.541,P〉0.05),验证了两种方法测定结果无显著性差异。
简介:建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定。样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固相萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gelpermeationchromatography,GPC)净化,利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量。18种农药峰面积与质量浓度在10—1000μg·L^-1呈良好线性关系,相关系数为0.993~1.000;定量限(10S/N)在0.06~6.3μg·kg^-1;在20~200μg·kg^-13个浓度水平下。方法回收率为76.8%~104.4%,RSD为4.2%~9.9%。该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留。
简介:建立一种用高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素的含量.方法:样品经乙醇提取,超声30min后,过C18小柱净化,样品溶液经0.45μm滤膜过滤后,用于HPLC分析.使用C18(5um,150mm×6.0mm)色谱柱进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温为40℃.以甲醇∶水∶乙酸-26∶73.5∶0.5(体积比)为流动相.儿茶素在0.02~0.3g/L范围内线性关系良好,回收率在98.2%~100.3%之间,相对标准偏差为1.6643%.该方法具有操作简便、快速、精密度高、回收率好、重现性较好、检测限低等优点.
简介:该文利用毛细管气相色谱法测定了三种塑料食品包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量.该方法使用RTX-5为色谱柱,邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)为内标,FID为检测器,用内标标准曲线法定量.在优化的条件下,线性范围为0.035~0.560mg/L,检出限为0.01mg/L,相对标准偏差为0.14%~0.60%,加标回收率为99.8%~103.2%.
简介:建立了顶空气相色谱法测定氨氯地平中间体邻苯二甲酰亚胺氨氯地平(PhthaloylAmlodipine)中残留苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的方法.实验结果表明:苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯均在0.1-64μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992、0.9994、0.9987、0.9993和0.9995;加标回收率和相对标准偏差分别在96.2%-103.7%和2.7%-3.4%之间.本法操作简便,结果准确,是测定药物中间体中残留有机溶剂苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的有效方法.
简介:根据形态学特征对绿春县萝芙木(RauvolfiaL.)资源进行鉴定,同时采用薄层色谱法进行色谱鉴别.结果表明,绿春产萝芙木分别为萝芙木Rauvolfiavericillata(Lour.)Bail.和云南萝芙木RauvolfiayunnanensisTsiang,两者色谱特征差异明显,但两者均含有药用成份利血平(reserpine)和育亨宾(yohimbine),开发时应综合利用.
简介:为了改善海藻酸钠固定化酶微球的扩散性与酶活稳定性,以纳米二氧化钛修饰海藻酸为固定化酶载体,Ca2+,Ce3+,Ni2+,Cu2+和Fe3+为杂化凝胶的阳离子交联剂,木瓜蛋白酶为模型酶,制备固定化酶微球.通过UV-Vis光谱检测酶活,考察了5种交联剂对固定化酶的动力学和稳定性的影响,结果表明:当Cu2+为交联剂时,固定化酶具有最高的亲和性、最低的米氏常数(Km=11.0mg/mL)和最高的稳定性.研究了TiO2与木瓜蛋白酶的质量比对固定化酶稳定性以及酶蛋白泄漏的影响,结果显示纳米二氧化钛与木瓜蛋白酶的质量比为10∶1时,制备的固定化酶微球性能最好,因为二氧化钛能有效阻止固定化酶的泄漏.通过离子胶凝制备Cu/海藻酸/TiO2杂化凝胶可获得较好的扩散能力和酶活稳定性.
简介:分别以物理掺杂和化学掺杂的方式,采用溶胶-凝胶法制备了未经表面修饰纳米碳管(CNTs)和经r-氨基丙基三乙氧基硅烷(NH2(CH2)3Si(OC2H5)3,APTES)修饰纳米碳管的有机改性SiO2复合凝胶玻璃。在此基础上,以X射线光电子能谱(XPS)为表征手段,对所得两种复合凝胶玻璃中SiO2基质和掺杂CNTs的化学状态进行研究。结果表明,掺杂CNTs改变了复合凝胶玻璃中C和O的原子百分比,对SiO2基质的网络结构产生影响,但对SiO2基质的组成未产生显著影响;无论是在物理掺杂还是化学掺杂的有机改性SiO2复合凝胶玻璃中,CNTs与SiO2间均存在一定的Si—C结合键;在CNTs-SiO2复合凝胶玻璃中,以APTES作为桥梁,实现了CNTs与SiO2网络间的化学键合。