简介:建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定。样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固相萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gelpermeationchromatography,GPC)净化,利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量。18种农药峰面积与质量浓度在10—1000μg·L^-1呈良好线性关系,相关系数为0.993~1.000;定量限(10S/N)在0.06~6.3μg·kg^-1;在20~200μg·kg^-13个浓度水平下。方法回收率为76.8%~104.4%,RSD为4.2%~9.9%。该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留。
简介:研究了固相萃取法提取动物源性食品中25种兽药残留的方法,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)进行测定的工艺.通过实验,比较了不同提取剂、固相萃取柱、流动相对实验方法的影响,确定动物源性食品经过0.2%甲酸乙腈水溶液提取,过OasisPRiMEHLB固相萃取柱净化后,用UPLC-MS/MS分析测定.该方法快速简便节省溶剂,25种兽药的检出限为0.006-0.08μg/kg,添加回收率为70.4-90.6%,RSD为5.3-12.3%.为今后动物源性食品在多残留检测方面的研究提供必要的技术支持.
简介:采用标准水生生物毒性检测法研究不同农药(醚菌酯、世清-苯醚甲环唑及其联合)的浓度和pH值对中华大蟾蜍蝌蚪的毒性作用。结果表明,在极端酸性(pH=3.0)或碱性(pH=11.0)条件下,所有农药的不同浓度实验组的死亡率均达100%。醚菌酯在pH=9.0和pH=10.0时,各浓度实验组蝌蚪的死亡率均<10%;在pH=5.0和pH=7.0时,均表现为中等毒性。世清-苯醚甲环唑在pH=5.0、7.0和9.0时,均表现为低毒性。2种农药的联合作用在pH=5.0、7.0和9.0时也表现为低毒性。重复测量检验法(RepeatedmeasuresANOVA)统计结果表明,农药浓度、pH值、染毒时间及其相互作用对中华大蟾蜍蝌蚪死亡率的影响均极为显著。研究结果为农药的科学使用提供理论基础。
简介:用固相萃取和气相色谱法对西江(珠江的主干)进行了为期1a的水相和颗粒相中17种有机氯农药(OCPs)测定。结果表明,水相OCPs的含量范围在2.28~10.21ng/L之间,颗粒物是OCPs的含量变化在20.29-58.74ng/g之间,经过分析得出西江水体中,有机氯农药主要以水相为主,颗粒物中农药所占比例远小于水相中。就OCPs来讲,研究区水质符合国家I类水标准。其来源方面地表径流对此有很大的贡献。西江中六六六类、DDT类和总OCPs的年通量为272.3,164.6,1245.3kg。
简介:为研究2.5%溴氰菊酯乳油在大白菜和土壤中的残留消解动态,对大白菜和土壤喷施相应药剂后进行取样。样品经石油醚或石油彬丙酮(V/V1:1)提取,液液分配净化,用气相色谱电子捕获检测器检测。溴氰菊酯在白菜中的平均回收率在104.09%-112.28%之间,变异系数为2.66%-4.35%;在土壤中的平均回收率在103.67%-108.80%之间,变异系数为1.66%-3.45%,准确度和精密度均达到了《农药残留试验准则》的规定。消解动态试验和最终残留试验结果表明:溴氰菊酯在白菜和土壤中的消解较快,在白菜和土壤中的丰衰期分别为6.7d和6.4d。当溴氰菊酯分别在高剂量和低剂量下施药三次和四次后。药后21d收获白菜和土壤中的残留量均低于最低检出浓度(LOD)。