简介:以1,10-邻菲咯啉为原料,合成了标题化合物的配体(L),再以相同的原料,生成1,10-邻菲咯啉-5,6-二酮(D),D与KMn04在碱性条件下,水-醇溶液中加热回流,得到标题配合物(B)。L及其配合物被元素分析、1HNMR和X-射线单晶衍射表征,结果表明:L属于正交晶系,Pbcn空间群,a=1.1091(3)nm,b=0.66174(15)nm,c=1.9168(4)nm.α=β=γ=90.00°.B属于正交晶系,P21212空间群,a=1.37672(15)nm,b=0.63621(7)nm,c=0.83365(9)nm.α=β=γ=90.00°,Mn(Ⅵ)与4个H2O分子和两个配体羧酸的氧原子形成变形8面体。L-B:CCDC1420013-1420014.
简介:[[3-[N,N--二甲基氨基羰基]-2-吡啶基]磺酰胺基]-甲酸乙酯是合成玉米田除草剂烟密黄隆的重要中间体。本文通过对非光气法合成了目标化合物,并对实验参数进行了筛选和优化,实验收率可达86.0%。
简介:乙酸(1-二茂铁基乙基)酯1与二甲胺反应制备出N,N-二甲基-1-二茂铁乙胺2,收率74%.在正丁基锂/乙醚的反应体系中,化合物2进一步与二苯基氯化磷反应,制备出N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺3,收率18%.化合物3的结构经1HNMR和31PNMR进行了表征,并进一步研究了其合成机理.
简介:建立了高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯)含量的方法。紫外检测器254nm处测定。结果表明,4种对羟基苯甲酸酯在0.0~50.0mg/L范围内呈现良好线性关系,各组分的检出限分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.25mg/kg、0.2mg/kg(S/N=3),不同剂量的加标回收率为86.3%~101.6%,相对标准偏差(RSDs)为0.7%~3.1%。该方法简便、快速、灵敏,准确度和重现性较好,可作为酱油和食醋中测定多种对羟基苯甲酸酯类添加剂的有效方法。
简介:摘要:以碳酸二甲酯(DMC)和二甘醇(DEG)为反应原料,采用酯交换法合成了二甘醇型的聚碳酸酯二元醇,考察了反应时间、反应温度、反应物摩尔比对酯交换反应结果的影响。实验发现:温度在180℃,保温反应6h,0.09MPa下180min,得到二甘醇型聚碳酸酯型聚酯多元醇,分子量为2000。