简介：摘要：采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了同时测定鱼肉制品中磺胺二甲嘧啶、磺胺脒、结晶磺胺等24种磺胺类抗生素的分析方法。通过对色谱、质谱条件和QuEChERS前处理技术的优化，确定了最佳的实验条件。样品采用乙腈超声提取，上清液经C18和无水硫酸镁净化，过0.20μm滤膜后经UPLC-MS/MS检测。以乙腈−0.1%甲酸水溶液为流动相，经EclipseXDB-C18色谱柱（4.6mm×100mm，1.8μm）进行分离，在电喷雾电离源正离子模式下，进行多反应监测，基质匹配外标法定量。结果表明，在各自线性范围内24种磺胺类抗生素具有良好的线性关系，相关系数（r）大于0.999，在5、10、50μg/kg3个加标浓度水平下的平均加标回收率为80.0%~116.4%，相对标准偏差（relativestandarddeviation，RSD）为0.8%~9.4%（n=7）。方法检出限为0.01~0.48μg/kg，定量限为0.02~1.59μg/kg，所测样品均未检出磺胺类抗生素。该方法简单快速、选择性好、灵敏度高，适用于鱼肉制品中24种磺胺类抗生素的高通量检测。
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