简介:摘要:本研究采用电感耦合等离子体质谱法测定XXX原料药中Pb、As、Hg、Co、V、Ni 共7种元素杂质含量。方法:酸稀释法处理样品,通过内标校正的标准曲线法1即在线加入内标Sc、Ge、Tb、Lu元素的方法来校正由于基体效应和仪器信号漂移对测量所造成的的影响。结果表明:各元素线性良好,相关系数r均≥0.998;精密度相对标准偏差(n=6)≤6.3%,(n=12)≤5.93%;7种元素的检测限范围为0.002~0.0623ng/ml;加标回收率在88.21%~100.3%范围内。结论:实验结果表明该分析方法适用于 XXX原料药中 Cd、Pb、 As、Hg、Co、V、Ni共 7种元素杂质的检测。
简介:摘要:本文对盐酸沙丙蝶呤的UV、IR、NMR(1HNMR、13CNMR、DEPT90/135、1H-1H COSY、HSQC、HMBC)、MS进行了测定,分析了其UV和IR特征吸收峰对应的基团,通过MS谱图确定其精确的分子量,并对1HNMR和13CNMR的信号进行了全归属。确证了盐酸沙丙喋呤的结构。