简介:摘要目的建立超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镍的含量。方法于2018年9月至2019年9月,以甲醇为分散剂,吡咯烷二硫代甲酸铵盐为螯合剂,离子液体1-己基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐([Hmim] [PF6])为萃取剂,萃取尿中镍;加入pH 9缓冲溶液,超声10 min后,离心弃上清,加无水甲醇溶解沉淀,在涡旋混合仪上充分混匀,取15 μl混合液用石墨炉原子吸收光谱法测定。结果尿镍浓度为2.0~10.0 μg/L线性关系良好,r=0.999,检出限为0.43 μg/L。加标回收率为95.6%~103.7%,相对标准偏差为2.53%~4.82%。结论超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿镍的检出限低、回收率高、精密度好,可用于镍职业接触人群和非职业接触人群的尿镍测定。
简介:摘要目的建立尿中1-甲氧基-2-丙醇(1-methoxy-2-propanol,1M2P)的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法。方法采用碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)涂层固相微萃取头对尿样进行顶空萃取;单因素轮换法对萃取温度、盐析量、萃取时间进行优化;以DB-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)毛细管柱为分离柱,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果尿中1M2P浓度在0.50~10.0 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.14 mg/L,定量下限为0.45 mg/L,回收率为85.8%~104.7%,日内精密度为3.25%~6.65%,日间精密度为0.81%~3.96%。结论该方法灵敏度高,操作简便,适用于职业暴露1M2P人群尿中1M2P的测定。
简介:摘要目的建立离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰含量。方法以乙醇为分散剂,8-羟基喹啉为螯合剂,离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Omim] [PF6] )为萃取剂,萃取尿锰。采用单因素轮换试验确定萃取条件后,评价离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的精密度、准确度和检出限等性能指标。结果该方法测定尿锰线性范围为0.0~1.6 μg/L,相关系数为0.992,检出限为0.03 μg/L,样品加标回收率为84.90%~96.50%,相对标准偏差为0.36%~1.84%。结论该方法检出限低,灵敏度高,回收率高,可用于职业接触人群及普通人群尿锰的测定。