基于火焰光度法检测水泥中碱含量的影响因素分析

基于火焰光度法检测水泥中碱含量的影响因素分析

郑娇

（江苏省建筑工程质量检测中心有限公司，江苏南京，210028）

摘要：水泥作为混凝土中的主要胶凝成分在整个混凝土结构中具有关键作用。水泥质量的优劣以及水泥材料中所含有的有害成分比例能够直接作用于整个混凝土构造的耐久质量和性能。水泥中的碱（K2O，Na2O）是水泥中有害成分之一，它能够在某些情况下与混凝土结构里的集料中的活性组分发生许多复杂的物理化学反应，继而引发混凝土结构的膨胀、出现缝隙等不良反应。因此，我们需要准确、科学地检测出水泥中的碱含量，尽可能减少系统影响，并保障检测系统稳定可靠。

关键词：水泥、碱含量、影响因素、检验检测

1 前言

混凝土用集料中的某些活性成分（如：活性SiO2、活性Al2O3等）与混凝土结构孔隙里存在的碱成分（K2O、Na2O）发生一系列的物理化学作用，生成出碱-硅酸凝胶、碱-碳酸凝胶等。这些成分在吸收水分以后会出现膨胀、产生应力，导致混凝土出现开裂、强度减少等不良反应，严重时可能造成整体混凝土结构的毁坏。而水泥作为混凝土结构的主要成分之一，其中的碱含量与整个混凝土结构中的碱含量正相关。所以，国内各行业工程执行标准和规范均有对混凝土中碱含量（一般以Na2O计）多少进行要求，也指明了水泥中碱的含量上限。这使得工程项目在使用水泥前需要先检测水泥碱含量，继而因地制宜实施对应的改进办法以避免发生建设质量事故。所以，充分控制检验检测过程影响因素，从而实现碱含量检测结果的准确、可靠。本文从人机料法环各角度分析试验影响因素，全面剖析检验过程，对基于火焰光度法进行水泥碱含量检测影响情况进行了归纳。

2 检测原理

现行水泥碱含量检测基准法是火焰光度法。该方法的检验检测流程第一步将待测样品经HF－H2SO4蒸发处理以除掉硅成分，然后使用热水浸溶剩余残渣继而用NH3·H2O和(NH4)2CO3分离其中的Fe、Al、Ca、Mg，后续按照设备操作说明使用火焰光度计测定溶液中的K和Na。其中在样品前处理过程加入氢氟酸的作用是为了使SiO2生成SiF4气体从而使其蒸发除去硅，添入H2SO4的作用是为了使阳离子变为可溶性盐。这个步骤需留意的是硫酸的加入量一定要量够，如太少则HF会和Ca2+结合生成氟化物，该产物会与Na3AlF6或NaF紧密相裹然后让氧化钠的检验结果变小，然后计算出的总碱含量测定值同样减小，影响人们对混凝土结构整体碱作用效果的判定。

3 实验分析人员

人是影响检验工作结果可靠与否的关键。不仅仅是水泥碱含量的检测，包括整个水泥化学分析所需要的人员，需掌握相关的化学专业知识，熟悉相应的仪器设备原理和使用方法，完成检测质量体系培训并经考核，具有强烈的质量安全思想，在实验过程中必须严格遵守操作规程的要求，了解应急情况出来办法。否则既会降低检测结果准确性，也可能发生人员安全意外如直接接触有毒害的危险化学品，甚至是人员中毒等。

4 设备维护保养

实验过程所使用的仪器需经计量检定、校准或检验合格，确认符合检定规程、校准规范或试验检测标准要求，确保计量结果的可溯性，才能保证试验输出的数值是科学可靠的。试验最关键的设备就是火焰光度计，运行状况的稳定与否、准确程度对最后的测试结果造成重要影响。所以检验检测试验室应当制定并不断完善机构的仪器设备管理和使用制度，定期检查、检验设备运行状况。

5 材料的使用

生活中钾、钠离子是广泛存在的，如人体肌肤等，试验过程非常容易往待测样品中引入其它来源的钾、钠成分，导致检测到的样品测定值较实际值高很多。为尽量避免该情况造成的影响，应与样品检测同步做好空白对照实验然后在最终分析碱含量时相应地减去这种影响带来的误差，进一步改善检测结果的准确程度。同时，分析实验化学试剂满足标准要求纯度，试验所用水不得低于GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》中要求的三级水技术限值，不得使用未经检验未经确认符合标准要求的水。

6 环境状况

为实现水泥碱含量检测输出结果的可靠、精确，检验检测机构还需要制定关于环境状况控制的规章。尽可能减少环境状况，如温湿度、热、震动、声音等对水泥碱含量实验的干扰。经过验证，就同一样品在不同温湿度环境状况时进行检测，结果误差都处于标准规定的再现性限要求之中，所以一般环境控制在常温时小幅度的温湿度波动对水泥碱含量试验干扰在可控程度，可局部忽略温湿度波动对水泥实验带来的影响。

7 检测方法的控制

实验室需根据检测标准和仪器设备情况制定尽可能详尽的作业指导书文件，以指导实验室开展检验作业。同时做到对方法要求、环境状况控制、参数内容、测试步骤等制定具体规定。对全部试验步骤、环节制定检查和质量保障方法，并指出相关情况的处置、安排方案。要实现水泥碱含量检验结果的可靠、稳定、准确，标液应当与待测样品同步检测，以确保标液与待测配的系统条件保持，进而缩小误差。另外待测水泥样品经过处理制备成溶液，应立即开展测试工作，避免引入其它因素带来的干扰。

8 结论

因为水泥碱含量（K2O、Na2O）对混凝土整体结构质量有极为关键的影响，关系工程耐久性性能，所以项目在使用水泥材料前应当对其中碱含量开展准确的测量工作。同时由于水泥碱含量结果受到测试过程的多种因素的影响，实验室应当细则检查，充分分析，按照人机料环法五方面发现其最重要的影响因素，同时也不可以放过其它非主要因素，同样需要制定相关有效解决办法以保证水泥碱含量检测的可靠、准确，为实现建设质量优异、环境良好的绿色工程奠定坚实的基础。

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