简介:建立槟榔中槟榔碱的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC—ESI-MS)检测方法。通过优化色谱和质谱条件,以β-蒎烯为内标物,利用质谱定性和色谱定量测定槟榔碱的含量。槟榔碱在质量浓度为10.8~86.4μg/mL时的线性关系良好,R=0.9985;最低检测限为0.4μg/mL(S/N=3);最低定量限为0.9μg/mL(S/N=10);平均回收率为98.32%,RSD为3.44%(n=5)。该方法具有流动相简单、分析时间短,以及不需对样品进行衍生,操作简便、定量准确和抗干扰能力强等优点。
简介:建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱一串联质谱(HPLC--MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB—C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35:65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30v。在0.008~0.400mg/L时,相关性R_2=0.99997,回收率为90.0%-101.2%;定性检出质量浓度(sin=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=Io)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。
简介:南瓜中富含的果胶,占南瓜干物质的7%~17%,尤其是南瓜皮,其中的果胶含量可达20%以上,南瓜皮是一种理想的低酯果胶原料。研究了从南瓜皮中提取果胶的一种全新思路,既可以废物利用,变废为宝,提高经济效益,又可以减少环境污染。采用盐析法从南瓜皮中提取食用果胶,在单因素试验的基础上用正交试验进行工艺参数的优化,得到其较佳工艺条件:液料质量比为1:70,萃取液pH值为2.0,萃取温度为90℃,萃取时间为90min,并选用硫酸铝作沉淀剂。在此工艺条件下,南瓜皮的果胶提取率达14.30%。与其他方法相比,盐析法提取果胶具有成本底、得率高和果胶制品纯度高等特点。因此采用盐析法从南瓜皮中提取果胶是一种技术上可行的生产工艺。