简介:目的建立LC/MS—MS同时检测尿液中△^9-四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻:酚(CBD)和大麻主要代谢物△^9-四氢大麻酸(THC—C00H)的方法。方法尿液样本经碱水解。加入氘代四氢大麻酸(△^9-d9-THC—COOH)内标。经州正己烷):V(乙酸乙酯)=9:1提取。吹干。以100μL乙腈定容。利用LCIMS—MS方甚进行分析。结果THC—COOH、CBN、THC和CBD的最低检测出质量浓度为0.2、0.4、1.0和2.0ng/mL:在阳性尿液中检出THC—COOH成分。质量浓度为335.9ng/mL。结论所建立的方法简便快速、灵敏度高、专属性强。可满足检测尿液中THC、CBN、CBD以及大麻主要代谢物THC—COOH的要求。
简介:目的基于对糜烂性毒剂芥子气(HD)中毒后尿液样本的溯源性分析需求,建立芥子气染毒尿样的样品前处理方法,以及气相色谱-三重四极杆串联质谱检测硫二甘醇亚砜(TDGO)的高灵敏度和专属性检测方法。方法依次采用盐酸酸化、阳离子交换固相萃取、七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生方法处理尿样,气质联用分析采用DB-17MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温程序为50℃(2min),20℃/min,280℃(5min),采用选择反应监测(SRM)模式扫描,以离子对m/z531→241、m/z317→241进行定性检验。结果经过对前处理方法和分析条件的优化,TDG0检测限(LOD)低于1.0ng/mL。结论本方法灵敏、高效,解决了目前芥子气染毒检材中痕量硫二甘醇亚砜难以检验的技术难题,应用于禁止化学武器组织(OPCW)举办的首次生物医学考试中,成功对未知尿样中硫二甘醇亚砜进行了检验。
简介:由于在新中国四十多年创民法运行中,一直将质权归仓于抵押权,所以,在担保法将债权确立为一种独立担保物权后的短短两年,有关质权的理论研究刚刚起步,社会认知的心理基础和操作意识更显薄弱。作为动产质权动态运行的重要环节和债权人的权利效力表欢之一的转质虽在传统的大陆法系民法体系中已基本成熟,但在中国民法界却是理论上少有介绍,实务中更鲜为人知。基此,笔者拟对动产质权中转质的立法取向及其操作适用的基本要件进行初步探讨,并期持法学界同仁结合中国特色社会主义市场经济的需要展开更深入的研究。所谓转质,是指在质押关系有效设定之后,质权人根据法律规定以自己的责任或经出质人明示承诺,为担保自己的债务,将出质人提供的质物
简介:目的对裂解气相色谱-质谱法分析橡胶的裂解条件进行优化,研究利用橡胶特征裂解产物鉴别轮胎胎面胶。方法采用裂解气相色谱-质谱法,确定对NR、BR、SBR的裂解条件及其特征裂解产物,然后根据特征裂解产物及其相对含量并结合聚类分析,对38种轮胎胎面胶进行区分鉴别。结果确定了裂解温度590℃、裂解时间15s及三种橡胶的特征裂解产物;将38个轮胎胎面胶样品的主体成分归为4类,其中NR类5个、SBR类12个、NR/BR并用类5个、NR/SBR并用类16个,且能够对大部分并用类轮胎胎面胶进行鉴别。结论通过优化裂解条件,裂解产物重复性好,特征裂解产物明显,能够确定轮胎胎面胶的主体成分类别并能对大多数并用类轮胎胎面胶样品进行区分鉴别。
简介:目的采用气相色谱质谱法(GC/MS)比较分析不同极性圆珠笔墨迹的挥发性溶剂组成,探讨圆珠笔墨水溶剂成分的差异性。方法对书写墨迹采用甲醇超声提取离心后取上清液进样分析。气相色谱条件:HP-INNOWfiX色谱柱,分流比:3:1.程序升温:80℃保持1min,15℃/min升温至150℃,保持1min,6%/min升温至250℃,保持5min。质谱条件:EI离子源.溶剂延迟:3min,扫描范围为:29-350amu。结果不同极性圆珠笔墨迹溶剂成分均为醇类物质,水性和中性圆珠笔墨水溶剂多为乙二醇、丙二醇和丙三醇等中等极性的脂肪醇,油性圆珠笔墨水多采用苯甲醇、苯氧乙醇等弱极性芳香醇作为常用有机溶剂。结论GC-MS对圆珠笔墨迹的不同溶剂组成进行有效区分与识别,方法可行、结果可靠。